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主题：【华山论剑第四十二集】标准曲线高点上不去，怎么办？

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zzz
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2009/9/28 14:17:18 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于高点偏低的问题，个人总结了一点经验，我发现有可能是由于化合物本身的溶解度不好所导致的。我把化合物用纯的甲醇配标曲的话就上去了，其实个人认为仪器饱和的现象比较少。还是和化合物本身的相关性比较大。大家以后碰到这种问题不妨也试一下我的方法啊。
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zhufangwei
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2009/9/28 14:22:29 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzz 发表:
关于高点偏低的问题，个人总结了一点经验，我发现有可能是由于化合物本身的溶解度不好所导致的。我把化合物用纯的甲醇配标曲的话就上去了，其实个人认为仪器饱和的现象比较少。还是和化合物本身的相关性比较大。大家以后碰到这种问题不妨也试一下我的方法啊。


那说明你一开始选择溶解溶剂就不对，与饱不饱和无关
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xietong5581355
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2009/12/11 15:31:30 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的线性在500ng-5ng/ml的宽度下，都非常好，上到1ug或者2ug就上不去，有没有什么方法可以改善，比如流动相里加点东西啥的？
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ronaldoli2001
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2009/12/14 16:26:35 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有基质效应的话，本来线性范围都是一定范围内的有可能超过了
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zhc609
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2009/12/15 14:28:12 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是有他们的线性范围的，高点上不去，就是因为其超过线性范围了。结果的办法可以是：1、稀释样品。2、减少进样量3、采用分流进样等。如果还不行，就应该选择其他检测器或检测方法。有时，并不是灵敏度越好，仪器越好。满足自己需要才是最好的。
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Last edit by dickwang2008
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2009/12/18 9:17:57 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzz(zzz) 发表:
我觉得可能不是检测器饱和，因为如果是检测器饱和的话减小进样量应该会有所改善，我原来进5uL现在进1uL，两者之间并没有什么改善。大家觉得还有什么可能性会导致高点偏低呢？


如果仪器的定量环是20微升的，那么你进1微升或者5微升的差别不是很大。因为这两个体积都适合不太准确的。
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2009/12/18 9:19:55 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xietong5581355(xietong5581355) 发表:
我的线性在500ng-5ng/ml的宽度下，都非常好，上到1ug或者2ug就上不去，有没有什么方法可以改善，比如流动相里加点东西啥的？


那你现在流动相中的添加剂是什么呢？如果正离子，可以使用甲酸或者乙酸作为添加剂尝试一下，有可能提高离子化效率。
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2009/12/18 16:54:18 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过一系列的验证之后发现其实不是仪器的响应饱和了，而是化合物的溶解度比较低，在浓度比较高的时候，在50％的甲醇作为溶剂时，60 ug/mL的样品溶解不了，所以导致高点偏低。后来用纯甲醇溶解高点就上去了。
该帖子作者被版主 dickwang2008加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享你的经验。
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2009/12/22 19:47:31 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzz(zzz) 发表:
经过一系列的验证之后发现其实不是仪器的响应饱和了，而是化合物的溶解度比较低，在浓度比较高的时候，在50％的甲醇作为溶剂时，60 ug/mL的样品溶解不了，所以导致高点偏低。后来用纯甲醇溶解高点就上去了。


很多情况下是由于仪器的离子化饱和引起的。我在日常工作中遇到很多这种情况。
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shiwenjiekey
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2010/1/28 14:15:48 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太高浓度不好
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手机版： 【华山论剑第四十二集】标准曲线高点上不去，怎么办？
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