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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】金属钙和镁稀释与不稀释结果差很多？？？

浏览0 回复8 电梯直达
worldearth
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发表于：2009/07/07 13:49:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法测定水中的钙和镁，不稀释A=0.762左右，结果8.53PPM；稀释后A=0.0253结果是30.2PPM，是不是稀释后A太低，所以误差大啊？？？，
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2009/7/7 13:55:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释前吸光度太高,稀释后吸光度偏低,可稍微少稀释点.一般控制吸光度在0.1-0.2左右为好.而且你测钙镁时加硝酸镧了没?稀释得用原来的样品直接稀释,可不要把加了硝酸镧的溶液去稀释.因为那样硝酸镧也被稀释了.
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2009/7/7 14:00:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有加硝酸镧，不加直接测定会有问题吗
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2009/7/7 14:02:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是加.不加线性也不会好.因为碱土金属也是很容易电离的.曲线容易向上弯曲.
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Last edit by chemistryren
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2009/7/8 8:46:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ding 发表:
火焰法测定水中的钙和镁，不稀释A=0.762左右，结果8.53PPM；稀释后A=0.0253结果是30.2PPM，是不是稀释后A太低，所以误差大啊？？？，

可能你的稀释倍数有点大。
你的样品应该稀释十倍就差不多啦
还有，0.762A的值本身就处于线性弯曲的范围，这个值是不准的
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小李飞镖
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2009/7/8 8:58:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive 发表:
原文由 ding 发表:
火焰法测定水中的钙和镁，不稀释A=0.762左右，结果8.53PPM；稀释后A=0.0253结果是30.2PPM，是不是稀释后A太低，所以误差大啊？？？，

可能你的稀释倍数有点大。
你的样品应该稀释十倍就差不多啦
还有，0.762A的值本身就处于线性弯曲的范围，这个值是不准的


学到一些学问了,按楼主的数据,我没做过这个,也觉得稀释有问题
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djp1980
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2009/7/8 17:56:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ding 发表:
火焰法测定水中的钙和镁，不稀释A=0.762左右，结果8.53PPM；稀释后A=0.0253结果是30.2PPM，是不是稀释后A太低，所以误差大啊？？？，


这里有两个问题：
1。没稀释时吸光度过高，肯定在非线性区域中可能会误差变大。而结果你稀释的倍数可能又太大。
2.如同版主所说：干扰问题！，稀释后测定浓度偏大表明可能有干扰。原子吸收教科书中关于钙镁测定的干扰是很经典的。所以一定要加释放剂，就是硝酸镧 氯化锶等。你加了释放剂后再看看结果，当然肯定要稀释了。用两个不同的稀释比，（吸光度最好都在线性范围内)都是在加释放剂的条件下。看看差异有多大。如果差异很小，就说明是干扰了。
另外，你使用背景校正吗？是什么背景校正方式？也可能和这个有一定的关系。因为如果是塞曼或者自吸法很可能有曲线反转而没被发现。
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holycomcn
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2009/7/9 0:54:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意6楼的观点，测钙镁一定要加释放剂。
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liu999999
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2009/7/9 8:20:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没稀释的吸光值过高了，还在线性范围内吗？
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手机版： 【讨论】金属钙和镁稀释与不稀释结果差很多？？？
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