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主题：【已应助】液质联用仪，进样器部分残留怎么去除

浏览0 回复12 电梯直达
huayan1212
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发表于：2012/05/29 16:54:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      今天做了一个样品，残留很严重，有几万的响应值，空白进样时无论是走MS还是LCMS通道都有很强的残留响应，走空白了好多针也没有好转，有遇到这种情况的大侠指教下啊~~
该帖子作者被版主 happy爱米粒加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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happy爱米粒
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2012/5/29 19:05:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反冲针座或把针座取下来超声洗洗
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胜邪
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2012/5/29 21:15:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水冲冲，乙腈冲冲
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sunyfox
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2012/5/29 22:21:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留这么高，那么之前那个样品响应值是多大啊？还有首先要确定是进样残留还是流动相污染。如果确认是进样残留后再实验确定污染位置。这种情况是比较头疼的，可能要花很长时间解决，重要的是要采用系统的试验方法，不能随意的想到哪里就做到哪里，这样很可能转了一大圈还是找不到问题所在
该帖子作者被版主 nankingee加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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happy爱米粒
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2012/5/30 19:20:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
污染到质谱的可能性还是比较少的，一般都是进样系统那里引起的，曾经做条件时使用了几十个ppm的标品，污染了针座

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110708/3405346/


这个帖子里有关于污染清洗的描述，希望能对楼主有所帮助
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胜邪
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2012/5/30 20:29:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走连续五针空白看看数值变化趋势，排除溶剂干扰。
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happy爱米粒
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2012/5/31 8:36:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胜邪(nankingee) 发表:
走连续五针空白看看数值变化趋势，排除溶剂干扰。


这个方法有点意思，如果不是溶剂问题，数值会呈现无规律变化吗？
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胜邪
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2012/5/31 19:31:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 胜邪(nankingee) 发表:
走连续五针空白看看数值变化趋势，排除溶剂干扰。


这个方法有点意思，如果不是溶剂问题，数值会呈现无规律变化吗？


如果不是溶剂那一路的问题（包括溶剂容器）。
连续走几针，数值应该是下降趋势。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2012/5/31 21:29:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先先排除下是不是残留，如果是的话，可以清洗针座、六通阀等部件。有时候版友提问的时候，如果不牵涉到保密，可以将所做项目列出，可能更容易得到解答。
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mao9
mao9
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2012/6/8 18:43:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也是遇到，空白和样品都出现一个峰，但是一直没有减少。这种是什么情况呢
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meigm
meigm
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2012/6/8 22:29:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果排除不是溶剂污染的问题，确定是前一针残留严重的话，楼主可以把洗针液的有机溶剂含量增加，提高洗针液的溶剂强度，看看能否解决问题
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