主题:【已应助】五氯酚液质为什么一个标准曲线下来 出峰时间会越来越早

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Insm_0cec28a8
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把五氯酚标准溶液用纯水配成0.1ug/ml的浓度  再配制成1,2,4,8,10ng/ml,走这条标线,结果出峰时间越来越往前移,线性也不好 ,是因为基体是水的原因吗?还是我走出来的峰就不是目标物质?流动相是0.1%甲酸 的5mmol乙酸铵溶液和乙腈,用的t3柱  。
推荐答案:hujiangtao回复于2023/12/05
五氯酚显酸性,纯水溶剂可能会导致峰拖尾现象,用初始流动相定容好一些
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时光机日记
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不知道楼主是参照那个方法做的,我们这边是依据GB5750.9-2023 13.4的方法,流动相用的是乙酸铵水溶液和甲醇,也是T3的柱子,响应稍微有点低,但是出峰还算稳定,线性也还可以,一般这种出峰不稳定的有可能是仪器漏液,建议先做一个捡漏测试,也看一下仪器压力正不正常,如果没问题再试试换一下流动相看一下
Insm_0cec28a8
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原文由 时光机日记(Ins_5a6fce6b) 发表:不知道楼主是参照那个方法做的,我们这边是依据GB5750.9-2023 13.4的方法,流动相用的是乙酸铵水溶液和甲醇,也是T3的柱子,响应稍微有点低,但是出峰还算稳定,线性也还可以,一般这种出峰不稳定的有可能是仪器漏液,建议先做一个捡漏测试,也看一下仪器压力正不正常,如果没问题再试试换一下流动相看一下
经过测试 仪器没有问题,用过乙酸铵和甲醇 走的峰型不好看  换成了乙酸铵和乙腈,采用的是gb23200.92-2016那个,262.7 268.7那两个峰 峰型很差,是因为我用纯水作定溶液的原因吗
hujiangtao
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五氯酚显酸性,纯水溶剂可能会导致峰拖尾现象,用初始流动相定容好一些
heaven2003
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五氯酚标品直接买液体的,用甲醇稀释,C18柱甲醇乙酸铵溶液流动相走的峰型挺好,保留时间也稳定
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