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主题：【已应助】TSQ正离子模式背景高的原因

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发表于：2022/01/13 20:55:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天用SRM测定某种弱酸性小分子化合物，用的正离子模式，优化离子后只进标准品，走的等度，发现背景特别高，流动相用的甲酸水和甲酸乙腈，柱子都是新的，只进乙腈背景就很高，响应值都有4×e5次方，想问下各位大神，这种情况会是什么原因呢？要怎么解决比较好呢？
推荐答案：叮叮当当回复于2022/01/14
任何纯度的溶剂都可能带来杂质离子，应考虑不同批次，不同品牌的试剂作为流动相。在使用过程中，流动相不能长时间使用，需要定期更换。如出口阀、液相管路等残留杂质，可不接色谱柱，使用高比例水相和纯有机相依次清洗通道管路，后冲洗整个系统，对出口阀和管路中可能存在的盐等杂质有较好的清除效果。内部阀芯使用一段时间后容易受到污染，尝试更换LC系统的在线过滤器滤芯，以及清洗离子源，更换离子源喷雾针。
如果还是如此考虑以下问题：①检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封圈等。②流动相脱气，检查吸液泵头，冲洗系统以除去泵以及管路中的气泡。③流动相混合不均匀，超声摇动使混合均匀或使用粘度低的溶剂。④混合器工作不正常，维修或更换混合器。⑤温度影响，外界温度与色谱柱温温差大。⑥离子源喷雾是否连续均匀，离子束和进样锥口位置是否合适。⑦质谱检测器电路元件损坏。
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xiaolanzi5
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2022/1/14 13:47:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是甲酸或水或乙腈不合格？
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叮叮当当
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2022/1/14 15:24:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
任何纯度的溶剂都可能带来杂质离子，应考虑不同批次，不同品牌的试剂作为流动相。在使用过程中，流动相不能长时间使用，需要定期更换。如出口阀、液相管路等残留杂质，可不接色谱柱，使用高比例水相和纯有机相依次清洗通道管路，后冲洗整个系统，对出口阀和管路中可能存在的盐等杂质有较好的清除效果。内部阀芯使用一段时间后容易受到污染，尝试更换LC系统的在线过滤器滤芯，以及清洗离子源，更换离子源喷雾针。
如果还是如此考虑以下问题：①检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封圈等。②流动相脱气，检查吸液泵头，冲洗系统以除去泵以及管路中的气泡。③流动相混合不均匀，超声摇动使混合均匀或使用粘度低的溶剂。④混合器工作不正常，维修或更换混合器。⑤温度影响，外界温度与色谱柱温温差大。⑥离子源喷雾是否连续均匀，离子束和进样锥口位置是否合适。⑦质谱检测器电路元件损坏。
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hujiangtao
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2022/1/14 15:50:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子量比较小的组分流动相添加甲酸后有时通道容易出现背景高的现象，特别是灵敏度高的液质更容易出现该类问题，比如克伦特罗277-259离子对流动相用了甲酸的话在灵敏度高的TQS上背景就非常高，但在TQ上就没问题。解决办法试试重新找一下别的子离子，看看有没有背景低一些的；或者流动相不加甲酸看看怎么样
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lxlxhello
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2022/1/19 22:38:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有试一下负模式怎么样？物质呈酸性，负模式可以试试
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