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主题：【已应助】测定奶粉中糖皮质激素

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发表于：2022/07/25 16:33:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在做前处理的优化，查了一下奶粉属于碱性，提取的乙腈中加入甲酸会利于提取吗
推荐答案：hujiangtao回复于2022/07/25
提取时可以先加入饱和氯化钠溶液使奶粉基质分散，然后加乙腈提取后由于盐析作用能够分层，这样目标物更容易进入到乙腈层再进一步净化，提取过程加入甲酸用处不大。甲酸一般加在流动相中，因为糖皮质激素与甲酸根能够形成共轭离子[M HCOO]-，所以甲酸是糖皮质激素诱导解离过程不可缺少的物质：若甲酸含量过低，会影响糖皮质激素与甲酸根离子的结合；甲酸浓度过高，影响糖皮质激素的解离。因此糖皮质激素虽然是在负离子模式下检测，但是在分析时往系统里加一点甲酸，灵敏度会有一个很大程度的提高。
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2022/7/25 17:01:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从原理上说酸碱成盐后会不利于乙腈的提取
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2022/7/25 17:08:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是加乙酸--乙酸纳缓冲盐系列。而非直接加入甲酸
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2022/7/25 17:41:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙酸钠溶液提取
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hujiangtao
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2022/7/25 20:58:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取时可以先加入饱和氯化钠溶液使奶粉基质分散，然后加乙腈提取后由于盐析作用能够分层，这样目标物更容易进入到乙腈层再进一步净化，提取过程加入甲酸用处不大。甲酸一般加在流动相中，因为糖皮质激素与甲酸根能够形成共轭离子[M HCOO]-，所以甲酸是糖皮质激素诱导解离过程不可缺少的物质：若甲酸含量过低，会影响糖皮质激素与甲酸根离子的结合；甲酸浓度过高，影响糖皮质激素的解离。因此糖皮质激素虽然是在负离子模式下检测，但是在分析时往系统里加一点甲酸，灵敏度会有一个很大程度的提高。
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2022/7/25 21:25:59 Last edit by hujiangtao
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