主题:【谱图】关于岛津液相色谱仪出不了主峰啊

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ggfang
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我们是分散染料化工产品,因为搞检测的人到外地培训去了,我就自己试做HPLC,可是中间体和原料都很好做,主峰很明确,我用的时甲醇和水。7:3.但成品却怎么也做不出来,后来打电话问说流动箱的问题,我就换了乙腈和水。也是7:3.可还是一样,好多小峰,但就是见不到一个主峰,是什么原因啊,我用的是柱子是岛津的ODS-3,4.6*250的柱子,流量和以前都没变,请教各位大侠,急急急
推荐答案:柏坡回复于2009/07/13
一针原料一针成品,交替进样,再不出峰就是成品的问题了。前提是条件一致

是不是你的成品前处理不和原料相同?
补充答案:

知足常乐!回复于2009/07/14

产品的浓度太低了吧

老多_小多回复于2009/07/13

原料都很高,产品是不是因为很低,你的样品量少了

〓猪哥哥〓回复于2009/07/13

成品由于大部分含有辅料,在处理的过程中,本来量比较少的药物可能会损失。加大进样量或简化前处理。

青林回复于2009/07/15

我们的原料和成品的检验标准(尤其是流动相的组成)是不一致的。

你可以先确定成品的浓度在检测限(产品验证中应该有),再就是确定流动相的组成。应该没问题了

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柏坡
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一针原料一针成品,交替进样,再不出峰就是成品的问题了。前提是条件一致

是不是你的成品前处理不和原料相同?
老多_小多
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原料都很高,产品是不是因为很低,你的样品量少了
〓猪哥哥〓
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成品由于大部分含有辅料,在处理的过程中,本来量比较少的药物可能会损失。加大进样量或简化前处理。
知足常乐!
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ggfang
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谢谢楼上的兄弟们,今天我又换了流动箱,变成乙腈:水。8:2.样也适当增加了点,峰倒是出来了,就是主峰出来时间在25分钟,还有主峰很低,以前主峰电压能到480左右,今天出来是80不到点,速度和压力还是没有变,请问是不是还有其它问题
青林
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我们的原料和成品的检验标准(尤其是流动相的组成)是不一致的。

你可以先确定成品的浓度在检测限(产品验证中应该有),再就是确定流动相的组成。应该没问题了
colindrj
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没有方法,你的实验当然做不出来。
请教下以前做的人吧。
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