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主题：【讨论】数显熔点仪和油浴法的数据谁更精确、更准确。

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huaibeijiayuan
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发表于：2009/07/14 11:11:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在大多用数显熔点仪，很少用油浴法了，不知各位有没有碰到数显熔点仪和油浴法的溶点检测误差大的现象，如何判断呢？
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2009/7/14 11:16:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实都可以做得比较准确，我们这里的熔点仪是采用样品滴下的一瞬间，记下炉温，只要升温速率放得足够慢，肯定准确；
油浴法虽然没做过，应该也是一种老方法，用加热的方法，用肉眼观察样品的熔化，度数都要人来控制的。认真点做，也可以做得很准确。
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huaibeijiayuan
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2009/7/14 11:21:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常规的数显熔点仪以光的透过率来判断的，
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2009/7/14 11:23:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huaibeijiayuan 发表:
常规的数显熔点仪以光的透过率来判断的，

是啊，就是样品熔化后滴下，遮住通光孔一瞬记下温度的。
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huaibeijiayuan
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2009/7/14 11:27:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那么熔点的判断依据是什么，有的写的是初熔点、终熔点，以熔程判断；有的仅写终熔点，谁准确呢，国标有没有准确的说法？
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xmuaupt
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2009/7/14 11:41:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记初熔跟终熔的
一般来讲，人为误差影响较大（熔点判断）。2种方法都可以准确。
GB-T 617 化学试剂熔点范围测定方法
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Last edit by xmuaupt
土老冒豆豆
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2009/7/14 15:32:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于固定相消失不明显的样品来说，油浴法因为是肉眼观察，测定值比较准。
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lyonghua
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2014/5/24 15:10:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对大多数物质来说，固液转换时是比较明显的，但有些物质，比如硬脂酸钡的熔点是如何判断的呢？如果用DSC测定，结果却与熔点仪测定的差别很大，这是什么原因？
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lyonghua
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2014/5/24 15:59:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们对比测试过，如果初始温度和升温速率一致，测试结果也是一致的。
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fanchuangang
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2014/5/24 18:15:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是在于熔的瞬间的判断，判断的时机正确的应该都一样
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