原文由 heshaopeng2000 发表:
专家好，按照您的建议进行了试验，但是发现按照如下两种方法的结果相差一倍，不知道哪种方法更合理？
方法一：
称取一定量标准品溶解于250ml纯水中，依次用纯水稀释配制标准曲线。相关系数R=0.9997。（说明：由于标准品在水中的溶解度较小，所以称样量较少，使用溶剂较多，并且使用超声振荡，加速标准品的溶解）
样品（饱和溶液）用纯水稀释五倍后至标准曲线的范围内，计算得到样品（饱和溶液）的浓度为0.02 g/l。
方法二：
称取一定量标准品溶解于100ml溶剂（甲醇：水=4：1）中，依次用纯水稀释配制标准曲线。相关系数与方法一基本相同。
样品（饱和溶液）用甲醇稀释五倍后至标准曲线范围内，计算得到样品（饱和溶液）的浓度为0.01g/L。
上述两种方法哪一种比较可信呢？

请检查：
1. 方法二中，做标准曲线时，怎么没用“溶剂（甲醇：水=4：1）”稀释，而是用了“纯水”？应该改为仍然使用以上混合溶剂稀释。

2. 两个方法测的样品（饱和溶液），是不是一次配制的同一个溶液，还是分两次配制的？最好使用同一个饱和溶液试样。

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tutm

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2009/7/20 22:38:17 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦，上面一贴写完才看到你的第10个贴。

那你两种方法中，开始溶解样品的溶剂体积不一样，取样时考虑了吗？
你测到的吸光度在何范围？

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heshaopeng2000

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2009/7/22 21:20:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm 发表:
哦，上面一贴写完才看到你的第10个贴。

那你两种方法中，开始溶解样品的溶剂体积不一样，取样时考虑了吗？
你测到的吸光度在何范围？

开始溶解样品的溶剂体积应该没有影响吧!
方法一的标准溶液浓度0.0068g/l,标准曲线的吸光度范围：0.005——0.506，所得标准曲线：A=0.008+73.73*C，R=0.9998，SD=0.00438
方法二的标准溶液浓度0.0140g/L,标准曲线的吸光度范围：0.006——0.864，
所得标准曲线：A=0.009+152.8*C，R=0.99997，SD=0.00286

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tutm

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2009/7/23 20:01:12 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你很仔细地做了试验，说明也很详细了。
但是，一开始的样品称量好像精度太低了，两种方法分别只称取了0.0017和0.0014克，是用万分之一天平称的吧，也许这是引入较大误差的原因之一吧。还有你的样品饱和溶液是同一个溶液中取样的吗？

建议加大这个取样量，或者用十万分之一天平来称量；并从同一溶液中取样。

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