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主题：【讨论】废水中氨氮测定：出现黄色混浊

浏览0 回复33 电梯直达
smileluxh
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发表于：2009/07/14 21:25:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位：
    最近在分析一批废水的氨氮时，采用GB7479的蒸馏预处理方法，在加入纳氏试剂后，出现了浅黄色的粉末状沉淀，彻底干扰了氨氮的显色。查阅了文献，可能是挥发性有机胺类、肼类发生了干扰。
  不知各位是否碰到过类似问题？这个黄色沉淀到底是什么，应该怎么消除？
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2009/7/16 17:09:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坐等高人回复。
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蜗牛
jaylin621
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2009/7/17 9:43:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按道理来讲，蒸馏之后有机化合物和无机离子的干扰都可以除去的呀！纳氏试剂有没有问题？纳氏试剂中的沉淀要除去才能用。
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魅力星光
kikiaa
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2009/7/17 10:06:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smileluxh 发表:
各位：
    最近在分析一批废水的氨氮时，采用GB7479的蒸馏预处理方法，在加入纳氏试剂后，出现了浅黄色的粉末状沉淀，彻底干扰了氨氮的显色。查阅了文献，可能是挥发性有机胺类、肼类发生了干扰。
  不知各位是否碰到过类似问题？这个黄色沉淀到底是什么，应该怎么消除？

水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子。
还有:这个连接,和你问的问题差不多,纳氏试剂比色法测定氨氮时出现一些问题请参考http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090210/1729458/
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woa
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2009/7/17 10:31:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不你换一个水样前处理方法试一下，用絮凝沉淀预处进理水样做一下，方法是：取50ml水样加0.5ml10%ZnSO4、25%NaOH混匀调至pH＝10.5左右，沉淀，取水样5ml稀至50ml，加1ml酒石酸钾钠、1ml钠氏试剂，10min后420nm比色。
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sewater001
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2009/8/7 14:51:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是因为氨氮含量过于太高啊？增加稀释倍数试试，也遇见过这类现象，黄色发浑，具体不知道什么造成的，关注
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chy813
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2009/8/8 12:05:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳氏试剂容易变质。
蒸馏后冷却到室温非常重要。
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tu8954
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2009/8/8 12:09:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 woa 发表:
要不你换一个水样前处理方法试一下，用絮凝沉淀预处进理水样做一下，方法是：取50ml水样加0.5ml10%ZnSO4、25%NaOH混匀调至pH＝10.5左右，沉淀，取水样5ml稀至50ml，加1ml酒石酸钾钠、1ml钠氏试剂，10min后420nm比色。

对于市政污水的氨氮的测定不适为一种好方法,学习了.
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chemistryren
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2009/8/8 19:13:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏后还出现这种情况?那再絮凝沉淀下看看呢.
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kistio
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2009/8/10 13:05:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到过类似的情况，估计是什么干扰，我基本排除试剂的原因。我用蒸馏水做过这个试验， 蒸馏出来是不会变色的， 在加点氨水就会变色，所以试剂是没有问题的。就是样品蒸馏会有黄色沉淀。到底是什么干扰呢？关注ing。
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今明后
jinminhou
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2009/8/10 13:36:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机类干扰蒸馏是无法除去；不妨用沉淀或稀释的方法试一下。
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