主题:【转帖】怎么样防止沉淀穿滤

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yuanfangad
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我再做样品中元素的测定时,在草酸钇沉淀后抽滤时,一直发生穿滤现象。
说明:
1.需要的是沉淀,而且只能抽在滤纸上,便于后期测量;
2.采用双层滤纸也不能避免
3.可能与真空度有关系,采用循环水式真空泵,真空度有时很高;
4.与草酸钇结晶颗粒大小应该有关系,在水浴煮沸30min都不行么?
5.用微孔滤膜抽滤不会穿滤,但是在用无水乙醇洗涤,100度烘干时,微孔滤膜卷曲严重,不知道怎么样才能解决,是不是不用烘干,自然风干,或者不用乙醇洗涤/
6.慢速定量滤纸不成,难道用定性滤纸更好?
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nkton
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我没做过草酸钇,但是还是觉得有些方法可以试试:
首先,可以考虑玻璃纤维滤膜,孔径可以选择,450度烧都没问题,只不过是进口货,考虑一下你的预算。
其次,用微孔滤膜过滤,但是滤后将其转移到普通滤纸上,再干燥。不过这样可能会有损失。
最后,可以试着改变结晶的条件,使其晶体长大,可以参考一下这方面的文献,有很多做单晶的。
我个人认为定性滤纸恐怕不行。
yuanfangad
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原文由 nkton 发表:
我没做过草酸钇,但是还是觉得有些方法可以试试:
首先,可以考虑玻璃纤维滤膜,孔径可以选择,450度烧都没问题,只不过是进口货,考虑一下你的预算。
其次,用微孔滤膜过滤,但是滤后将其转移到普通滤纸上,再干燥。不过这样可能会有损失。
最后,可以试着改变结晶的条件,使其晶体长大,可以参考一下这方面的文献,有很多做单晶的。
我个人认为定性滤纸恐怕不行。

首先感谢一下!
主要是沉淀的形态不能改变,要求均匀的铺在滤纸上。现问题已解决,改用双圈慢速定量滤纸就没有穿滤了,但采用富阳的巧生慢速定量滤纸不能解决问题。
yuanfangad
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原文由 nkton 发表:
我没做过草酸钇,但是还是觉得有些方法可以试试:
首先,可以考虑玻璃纤维滤膜,孔径可以选择,450度烧都没问题,只不过是进口货,考虑一下你的预算。
其次,用微孔滤膜过滤,但是滤后将其转移到普通滤纸上,再干燥。不过这样可能会有损失。
最后,可以试着改变结晶的条件,使其晶体长大,可以参考一下这方面的文献,有很多做单晶的。
我个人认为定性滤纸恐怕不行。

首先感谢一下!
主要是沉淀的形态不能改变,要求均匀的铺在滤纸上。现问题已解决,改用双圈慢速定量滤纸就没有穿滤了,但采用富阳的巧生慢速定量滤纸不能解决问题。
zlqjzl
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请问你是怎么沉淀的?浓度?温度?

我做过草酸钇,好像得到的沉淀没那么细,用定性滤纸都不会穿滤呢
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