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主题：【求助】顶空 vs 溶液直接进样

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quanding1975
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发表于：2009/07/17 13:04:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做药品中的溶剂残留,乙醇,乙酸乙酯的残留,我发现用顶空法和溶液直接进样法,结果差别较大,这怎么办?到底是用顶空法还是用溶液直接进样法呢?大家做方法开发时,是怎么考虑的?谢谢
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2009/7/17 13:35:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做溶剂的话，一般都是顶空居多！！！当然了，具体问题要具体分析！~
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bestalian
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2009/7/17 14:18:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果差异肯定大，待测组分在这两相中的含量相差很大
采用什么方法，最好按标准来，要是做残留，通常用的是顶空进样，标样也是顶空分析，做外标曲线，然后对样品定量。如果用液体进样，残留溶剂都易挥发，含量还低，那么这样进样结果不太准确，自然和顶空的结果有差异了
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diamond
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2009/7/17 18:50:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空有压力平衡，高沸点物质气化少，管路吸附极性物质等问题。当然也有其好处。还得视具体情况而定，一般用顶空，内标法比较好。
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家有田
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2009/7/17 20:52:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空和溶剂直接进样各有优势，具体要看你的样品是如何处理。
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a198301140822
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2009/7/20 9:25:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用顶空比较好，优点也多，顶空进样进色谱的都是一些低沸点的组分，而溶剂进样，样品中的组分要全部进入色谱分析，这样对色谱柱和检测起的寿命也提出了要求，
  楼主要是想了解顶空，请联系，张先生13552532193
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amugong
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2009/7/22 12:21:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“顶空法和溶液直接进样法,结果差别较大”应该是方法条件没做好，顶空的优势时溶剂和杂峰干扰少，但影响因素和灵敏度稍低，直接进样一般结果较可靠，但对仪器和柱子的伤害大，例如血液中的乙醇量含水多，毛细管直接进样峰型特恶心，对柱也肯定不好，顶空做峰形，理塔好得多
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