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气质联用（GCMS）

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主题：【原创】QP2010Plus 检漏解决实例一例

浏览0 回复17 电梯直达

辣椒王

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发表于：2009/07/17 11:47:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被lpr20设置为精华；

2009.7.16 仪器试用了比较长的时间后，早上检查发现气瓶压力不足3Mpa，就关机准备更换氦气，顺便清洗离子源，割柱换衬管，一切做好后重开机抽真空约2h，真空正常，调谐发现漏气。附上解决过程。

首先，重新换石墨垫以后拧紧，然后升温一次再降温重新拧一次。问题依旧，Peak Monitor处发现N：O约3：1，且明显高于69，可见漏气非常明显。

怀疑气体由问题，打开后进气口，放气10min左右（一般在水峰较高时候采用），再重新Peak Monitor，问题依旧。

用丙酮对Inj，Interface等处进行检漏，确定漏气位置。监测丙酮峰，放大100倍后43有些许相应，57无响应。

既然GC端没有问题，应该就是ms端了。一个就是舱门，另外一个interface已经排除。卸真空后用死堵堵住Interface，对MS真空腔舱门进行清理，发现长期使用后，舱门处积累了较多的灰尘。用无尘纸小心的清理了几遍，抽真空看Peak monitor.正常。

小结：
1.走了一点点弯路，个人认为其实应该首先确定漏气位置是MS前端还是后端的。
2.因为高真空显示正常，忽略了MS舱门，还好漏气不是特别大，要不我的灯丝就报废了。
3.放气过程有点多余，后面想想，其实可以通过将载气流量调大到2 ml/min来解决的，如发现空气峰变小了，说明载气肯定没问题。然后将载气调小0.5 ml/min发现空气峰变大了，就说明进样口应该没问题。
4.注意细节，搞搞5S其实还是有点必要的%…………

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2009/7/17 11:50:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚刚发现这个版有不少同行都出现了漏气，真空有问题的情况，顺便就把昨天的小结发上来了。大家参考一下。

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祥子

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2009/7/17 12:00:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sirius2008 发表:

3.放气过程有点多余，后面想想，其实可以通过将载气流量调大到2 ml/min来解决的，如发现空气峰变小了，说明载气肯定没问题。然后将载气调小0.5 ml/min发现空气峰变大了，就说明进样口应该没问题。

这点没明白，为什么流量大，空气峰变小呢？

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辣椒王

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2009/7/17 12:11:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nemoium 发表:
原文由 sirius2008 发表:

3.放气过程有点多余，后面想想，其实可以通过将载气流量调大到2 ml/min来解决的，如发现空气峰变小了，说明载气肯定没问题。然后将载气调小0.5 ml/min发现空气峰变大了，就说明进样口应该没问题。

这点没明白，为什么流量大，空气峰变小呢？

如果是气源有问题，那空气峰会稍微变大或者比例不变。
如果是其他部位漏气而气源没有问题的话，就相当于漏气进入系统的比例小了，被稀释以后相对的空气峰也就变小了。

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