【讨论】CNCA-2009-A07 塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定

stjl

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2009/8/10 18:21:26 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是套用其他结果，第一次做的时候因为是超声提取，样品称了1克，结果过滤的时候滤不下来，造成结果偏低很多，第二次称量0.2克、0.5克，索氏提取的，提取较完全，所以结果差别较大

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两个字的烦恼

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2009/8/10 19:00:06 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用THF溶了试试~

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banruohua22

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2009/8/10 20:08:54 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pengxinmei 发表:
我现在用索氏6小时,三氯甲烷,很容过滤呀.

标准是二氯甲烷吧？用哪种溶剂更好？
希望各位把提取步骤说说，这是关键啊。另外，用不用过小柱？

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stjl

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2009/8/10 20:53:03 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不用过小柱，样品比较干净，没有什么干扰，今天用二氯甲烷微波萃取试了一次，微波萃取超强的，样品全部被溶解了，定容了看看结果会不会变高

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小船

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2009/8/11 7:54:40 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我称取0.1克样，再用二氯甲烷超声2小时（中间不过滤），定容后测定，结果为：
DBP 860 1915
DEHP 1455 2097
DNOP 1846 1526
与索氏提取6小时的结果相差也不是很大。
不知各位用不同方法处理结果差异可大？

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2009/8/11 10:32:38 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juzhouzhang 发表:
我称取0.1克样，再用二氯甲烷超声2小时（中间不过滤），定容后测定，结果为：
DBP 860 1915
DEHP 1455 2097
DNOP 1846 1526
与索氏提取6小时的结果相差也不是很大。
不知各位用不同方法处理结果差异可大？

请问超声温度设多少??

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小船

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2009/8/11 10:40:27 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超声的温度就是室温，25摄氏度左右。

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21個人

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2009/8/11 11:46:54 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家都是按照GB/T 22048的方法来做的吗？
怎么看到还有用超声萃取的方法
不同方法来进行实验室间的比对肯定差很多
再来这次样品的含量算是比较高的

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cat115115

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2009/8/11 11:49:51 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家测试出来的结果好像差距挺大的。可能是萃取条件不一样吧。

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yangdemao

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2009/8/11 14:30:21 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juzhouzhang 发表:
超声的温度就是室温，25摄氏度左右。

超声打开，水温自己就随着分子剧烈运动而升上去了，怎么可能会稳定在25度左右？

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