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主题：【求助】内标法定量，怎么误差也那么大啊？？郁闷中

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gfflkp
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发表于：2009/07/23 15:59:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国产仪器，毛细管柱，1微升的进样针上样0.3微升，没加入内标的时候峰面积是忽大忽小，加入内标后峰面积还是忽大忽小，给自己的进样针加入了一个类似固定环的东西，使每次插入的位置高度都一致，有时还是忽大忽小，看来跟插入的位置关系不太大，请问其他所有条件都不变的情况下，为什么我的峰面积总是不能稳定呢？由此带来的结果就是即使加入了内标物以后，这些忽大忽小的结果计算出来也不是特别的稳定，比如说六次进样处理后的结果是16.3，16.7，16.9,18.3,16.0, 15.4。有两个结果偏差较大。
    我在没有学习气谱之前，在别的实验室，曾经进过样，是内标法，每个结果就只测定一次，没有重复，结果却很好。现在自己在建立方法，都是同样的样品却误差比较大，请大家指点迷津，我到底应该注意哪些地方才能用的得心应手呢？谢谢！
    有点啰嗦，请见谅！
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2009/7/23 20:00:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.1uL的针进0.5uL试试能改善不，毕竟手动进样体积越小越难保证重现性
2.进样垫够紧不？是不是有点漏气？
3.样品的热稳定性好不好？  个人观点！！！！
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2009/7/23 22:38:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样垫是新换的，拧的拧不动了，够紧吗？
内标的量跟样品的量比起相对有些小了，有影响吗？因为是在测定一个反应过程的转化率，产物的量从0到100%的，所以内标量也不太好确定。
样品的热稳定性还好。应该没问题。
样品是溶解在正己烷中，溶完后在振荡器上震荡了一下，是不是就可以算溶解充分了呢？
今天又看了看资料，说内标法是可以消除操作人不熟练的问题的。为什么我的问题还存在呢？
希望大家多给些建议，谢谢！
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gfflkp
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2009/7/25 21:56:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么这个帖子没人回答呢？是我的问题太奇怪了，大家都没有碰到过吗？烦请大家指点一二。诚心感谢！
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huaxue88
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2009/7/26 10:49:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标还好吧，要物质纯度高，称量要准确，基本没什么误差，我用外标误差可以把我吓死。
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purehans
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2009/7/26 16:06:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是手动进样？？我的自动进样器用外标法重现性甚至优于内标法！
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zhouweizc836176
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2009/7/26 21:34:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管内标法还是外标法，进样的重复性不好就不能保证结果准了，还是把进样的手法练好吧。练手法时，要保证进样针的高度，同时也要保证进样针在汽化室的停留时间一样，用进样针进样其重复性不比六通阀，好好琢磨琢磨吧。
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chinawcy2
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2009/7/26 22:03:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为是手动进样，所以进样的优劣影响很大。进样量和进样深度，进样针提留时间都有很大影响啊
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2009/7/26 22:04:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有同样的困惑啊，请大家帮帮忙！
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angle0926
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2009/7/26 22:12:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gfflkp 发表:
国产仪器，毛细管柱，1微升的进样针上样0.3微升，没加入内标的时候峰面积是忽大忽小，加入内标后峰面积还是忽大忽小，给自己的进样针加入了一个类似固定环的东西，使每次插入的位置高度都一致，有时还是忽大忽小，看来跟插入的位置关系不太大，请问其他所有条件都不变的情况下，为什么我的峰面积总是不能稳定呢？由此带来的结果就是即使加入了内标物以后，这些忽大忽小的结果计算出来也不是特别的稳定，比如说六次进样处理后的结果是16.3，16.7，16.9,18.3,16.0, 15.4。有两个结果偏差较大。
    我在没有学习气谱之前，在别的实验室，曾经进过样，是内标法，每个结果就只测定一次，没有重复，结果却很好。现在自己在建立方法，都是同样的样品却误差比较大，请大家指点迷津，我到底应该注意哪些地方才能用的得心应手呢？谢谢！
    有点啰嗦，请见谅！

峰面积忽大忽小说明你的气相使用了分流进样，单个物质的峰面积忽大忽小正常，只要面积比变化不大就可以了，要不然你用内标干嘛？
我的困惑是一个样，进三针，每针都不稳定：0.019、0.024、0.021，而误差是《0.002.这个问题困惑我很久了。我想大概是峰面积太小的原因，明天试试加大样品量。
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angle0926
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2009/7/26 22:14:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
1.1uL的针进0.5uL试试能改善不，毕竟手动进样体积越小越难保证重现性
2.进样垫够紧不？是不是有点漏气？
3.样品的热稳定性好不好？  个人观点！！！！

对啊，我怎么没想到，回头试试增加进样量。
谢谢
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