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主题：【求助】刚换色谱柱,大家帮忙看看色谱图.

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mengfei123456
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2009/7/25 15:19:26 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.检查装溶剂样品瓶，进样针，进样口等是不是被污染了
2.是不是色谱柱子没有装好?把GC与MS的连接管给弄脏了，如果是那样就晕了！！
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chengjingbao
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2009/7/25 21:14:52 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixiaolanbaobao 发表:
刚换了色谱柱,老化了,进了好多溶剂，一直有很多杂峰,象柱子流失一样,可是是人家工程师过来装的柱子,并老化了,不应该没有老化好吧?各位帮我看看是怎么回事?甲苯的溶剂峰如图所示：



三个原因：
1、柱子污染；
2、进样垫和检测器污染；
3、溶剂污染；
若是漏气不会这样的，裂解也不会这样；
个人观点。
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Last edit by chengjingbao
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2009/7/27 8:05:26 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengfei123456 发表:
1.检查装溶剂样品瓶，进样针，进样口等是不是被污染了
2.是不是色谱柱子没有装好?把GC与MS的连接管给弄脏了，如果是那样就晕了！！

色谱柱是PE的工程师来装的,他先装好了色谱柱再老化的,会不会是这样造成的呢
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lixiaolanbaobao
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2009/7/27 9:09:06 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
哪些等间距的峰的MS信息传上来，看大致是什么物质！！！

质谱图
这些杂峰基本上都是相似的如上质朴图
附件：
质谱图
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yangjianqin
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2009/7/27 9:50:25 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管被污染的可能性大，换一根新的试一试看。
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hyf271
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2009/7/27 14:37:13 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议把前进样口温度降至60度，柱温也降至60，查看质谱的状况看看质谱里面收否还有这些物质，如果有是质谱污染；如果没有就是GC的问题，把前进样口用甲醇色谱级的洗洗，换掉洗针溶剂洗针溶剂的盖子最好不要用塑胶的容易溶解到溶剂里（瓶子重新装溶剂时洗几次）。进样的溶剂瓶的隔垫有经常换吗？也以防他的污染，也用锡箔纸代替进样看看！针也取下洗洗，试试吧！
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2009/7/27 14:39:40 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！这个应该不是柱子的问题，可能是溶剂或者是污染的问题；您看看空白基线走的如何？
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sqcdcyong
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2009/7/27 15:09:55 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixiaolanbaobao 发表:
刚换了色谱柱,老化了,进了好多溶剂，一直有很多杂峰,象柱子流失一样,可是是人家工程师过来装的柱子,并老化了,不应该没有老化好吧?各位帮我看看是怎么回事?甲苯的溶剂峰如图所示：



楼主问题如果已经解决，请回帖一下，以便我们工作。

你进针空气，看看，或者换个东西，如纯苯进下。如果还有类似情况，你就换进样口，还有，你找工程师来吧。
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lixiaolanbaobao
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2009/7/27 15:54:19 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangjianqin 发表:
衬管被污染的可能性大，换一根新的试一试看。

衬管有换过新的,不管用...
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lixiaolanbaobao
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2009/7/27 15:56:51 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyf271 发表:
建议把前进样口温度降至60度，柱温也降至60，查看质谱的状况看看质谱里面收否还有这些物质，如果有是质谱污染；如果没有就是GC的问题，把前进样口用甲醇色谱级的洗洗，换掉洗针溶剂洗针溶剂的盖子最好不要用塑胶的容易溶解到溶剂里（瓶子重新装溶剂时洗几次）。进样的溶剂瓶的隔垫有经常换吗？也以防他的污染，也用锡箔纸代替进样看看！针也取下洗洗，试试吧！

你好!"查看质谱的状况"是怎么查看啊?我不是很懂哦,洗针溶剂都有按你说的那样换过,隔垫也有换过,都不行.
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