主题:【求助】禁用偶氮染料检测时初级芳香胺的困扰

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fddi
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最近测偶氮检出一些很少检出的胺如9#胺(4,4'-methylenedianiline)和19#胺(4-methyl-m-phenylenediamine),GC/MS和HPLC确证过,但是不经还原裂解直接甲醇提取也能检出,这种情况怎么判断是否含有禁用偶氮染料?纠结了很久了……
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看客户要求是GB还是其他,如果是GB,20ppm就算使用。其它30ppm。
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这种情况还是算的,除非有直接的证据证明,不是来自于染料,否则还是应该算检出处理的。
steven
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这要看还原和不还原的数值是否一致,如果一致,只能说明样品含有芳香胺,但是没有偶氮染料。
fddi
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

看客户要求是GB还是其他,如果是GB,20ppm就算使用。其它30ppm。


与限量无关,纠结的是是否判断使用了禁用偶氮染料
fddi
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原文由 steven(myoak) 发表:

这要看还原和不还原的数值是否一致,如果一致,只能说明样品含有芳香胺,但是没有偶氮染料。


如果碰到19#胺(4-methyl-m-phenylenediamine)要如何判断?还原的话是19#胺,不还原的话是6#胺(5-nitro-o-toluidine)……

另外还有18#胺(o-toluidine)和5#胺(4-amino-2',3-dimethylazobenzene)也是类似情况……
steven
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原文由 fddi(fddi) 发表:
原文由 steven(myoak) 发表:

这要看还原和不还原的数值是否一致,如果一致,只能说明样品含有芳香胺,但是没有偶氮染料。


如果碰到19#胺(4-methyl-m-phenylenediamine)要如何判断?还原的话是19#胺,不还原的话是6#胺(5-nitro-o-toluidine)……

另外还有18#胺(o-toluidine)和5#胺(4-amino-2',3-dimethylazobenzene)也是类似情况……


EN14362-1:2012中有提到,5#胺和6#胺是不稳定的,会分解成18#胺和19#胺,所以楼主这种情况是正常的。

原文:

a  The CAS-numbers 97-56-3 (No. 5) and 99-55-8 (No. 6) are further reduced to CAS-numbers 95-53-4 (No. 18) and
95-80-7 (No. 19).

b  Azo colorants that are able to form 4-aminoazobenzene, generate under the condition of this method aniline (CASnumber
62-53-3) and 1,4-phenylenediamine (CAS – number 106-50-3). Due to detection limits, only aniline may be
detected. The presence of these colorants should be tested by EN 14362-3.
荆棘鸟之歌
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原文由 steven(myoak) 发表:
这要看还原和不还原的数值是否一致,如果一致,只能说明样品含有芳香胺,但是没有偶氮染料。

现在我就碰到还原前后数据不一致,不还原的数据明显小于还原后的,
荆棘鸟之歌
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其实既然方法中没有告诉你如果明确判断是否来自于染料,你照着方法做了,用LC和GC-MS验证了,可以去认为就是的,不用去管还原前后的,大的第三方基本不去做还原前后比对什么的,你就照着方法做就对了
steven
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原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:
原文由 steven(myoak) 发表:
这要看还原和不还原的数值是否一致,如果一致,只能说明样品含有芳香胺,但是没有偶氮染料。


现在我就碰到还原前后数据不一致,不还原的数据明显小于还原后的,


那就是有偶氮染料了,可以放心的出了。
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