主题:【分享】哪些因素会影响高质量调谐(转帖)

浏览0 回复10 电梯直达
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
m/z 502 的相对丰度小于 3%
自动调谐应提供一个大于 3% 的 m/z 502 相对丰度。但是,m/z 502 的相对丰度根据色谱柱流量、离子源温度和其他变量的不同而差别很大。只要相对丰度大于 3%,则相对丰度的稳定性即比绝对值更重要。如果对于一组固定的操作参数,观察到 m/z 502 的相对丰度有显著的变化,则很可能是一个问题。可以使用 MSD ChemStation 软件中的“查看调谐”选项识别这些变化。

不应将 m/z 502 的低相对丰度与高质量的低绝对丰度相混淆。即使 m/z 502 的相对丰度接近 3%,高质量的灵敏度也会极佳。如果仪器在高质量处生成低绝对丰度,则请参见高质量灵敏度不佳这一症状。如果绝对丰度可接受,但相对丰度表明有问题,请检查下列各项:

调谐程序错误
除自动调谐以外的调谐程序都具有不同的相对丰度目标。DFTPP 和 BFB 目标调谐程序调整 MSD,以期达到 m/z 502/69 的比为 0.8% 左右。请检查所用的调谐程序。如果观察到的相对丰度不适合于所用的调谐程序,则请参见其他可能的原因。

MSD 预热和抽空时间不足
仪器中可能仍存在干扰 m/z 502 相对丰度的污染物。请至少等待两个小时,直到 MSD 打开且加热区达到其正常的设定值,然后再次尝试自动调谐。

多管真空系统压力过高

离子源温度过高
降低离子源温度并查看 m/z 502 的相对丰度是否提高。

色谱柱流量过多
对于装配有扩散泵的 MSD,色谱柱(载气)流量不应超过 2.0 mL/minute。对于装配有涡轮分子泵的 MSD,色谱柱(载气)流量不应超过 4.0 mL/minute。减小色谱柱流量并重新调谐 MSD。

灯丝运行不佳
在“仪器控制”中,选择仪器/编辑调谐参数。

选择其他灯丝。

重新调谐 MSD。如果灵敏度提高,则使用新灯丝。

如果方便,更换最初的灯丝。

有关更换灯丝的说明,请参见 MSD 维护文档。

离子源脏

滤质器极性不正确
切换四极杆滤质器(四极)上的 dc 极性。重新调谐 MSD。如果性能提高,则继续使用新的 dc 极性。
为您推荐
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果滤质器极性不对,是反的,能调谐做样吗?有人试过吗?
sallysally
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sallysally(sallysally) 发表:
影响调谐的因素不少,细节需要注意。
有可能一个因素就会使调谐无法通过。
sallysally
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sallysally(sallysally) 发表:
做好维护,仪器正常,调谐就容易通过
仪器在正常情况,什么都好办,做好维护也是更好的保持仪器正常状态。
奋斗的小馒头
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
想问下大佬们,我这个调谐有问题吗,相对丰度也是3点多,绝对丰度10000多,测多溴标准品响应值很低,不知道该怎么处理,大佬帮忙看下
Insm_25c3cb55
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵


原文由 奋斗的小馒头(v2777478) 发表:
想问下大佬们,我这个调谐有问题吗,相对丰度也是3点多,绝对丰度10000多,测多溴标准品响应值很低,不知道该怎么处理,大佬帮忙看下

这个问题解决了吗?是如何解决的?我们也遇到同样的情况。

Rareness
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 奋斗的小馒头(v2777478) 发表:
想问下大佬们,我这个调谐有问题吗,相对丰度也是3点多,绝对丰度10000多,测多溴标准品响应值很低,不知道该怎么处理,大佬帮忙看下
我也对这个问题很感兴趣,不知道是否可以详细说一下最后解决方案
Ins_1fee9bc3
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
高效办公:
分秒帧:http://gqsport.net/
PPT超级市场:http://gt-bbs.com/
壁纸插画:http://gtfgfx.com/
Pixivic :
极简壁纸:http://guiwu17.com/
创作工具:http://gup68.com/
创客贴:http://gus104.com/
抠图网:
音乐下载:http://gus173.com/
Jsososo : http://gwdgz.com/
Mymusicmp3 :http://gxbhzb.com/
sdlzkw007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Rareness(Insm_2518409e) 发表:
我也对这个问题很感兴趣,不知道是否可以详细说一下最后解决方案
根据上传的图片分析,仪器状态有待提高。首先是自动调谐覆盖的最佳质量范围是1~650AMU,如果做多溴建议改用高质量调谐,覆盖的最佳质量范围是350~1050AMU,其次是目前的高质量数响应不高,不利于仪器分析质量数大于450的碎片离子。建议对离子源进行清洗维护后重新调谐对比一下,如果无改善,需要根据是否更换过电子倍增器重新设定调谐参数文件,然后全自动调谐,再使用高质量数调谐获得通过报告后方可做样。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴