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主题：【原创】宝刀未老，三国鼎立， 普伐他汀钠片有关物质方法学耐用性试验部分

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东风恶
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发表于：2013/06/26 14:43:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xue2009设置为精华；
项目：有关物质（3.2.P.5.2.4）

检查方法：HPLC法

试验条件：

色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm）

welchrom-C18，5μm，4.6*150mm； PN：wel518415，SN:W10211861

UV检测器（检测波长：238nm）

流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（500：500:1:1）

流速：1.0ml/min

运行时间：约85min

系统适用性：取6′-表普伐他汀对照品约2mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，量取上述溶液0.1ml和普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺对照品溶液1.0ml，混合，作为系统适用性试验溶液。取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，6′-表普伐他汀相对普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺保留时间约为0.7，理论板数按普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺峰计算不低于2000，普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺与6′-表普伐他汀的分离度应大于3.0。

具体试验操作：取本品的细粉适量，加流动相溶解并制成每1ml中含普伐他汀钠1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取续滤液适量，加流动相制成每1ml中含普伐他汀钠10μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为满量程的20%～25%；精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定，以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂为各杂质和。

计算公式：

各杂质的量（%）=Ai/As

杂质总量（%）=∑i













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2013/6/26 14:48:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没有色谱图呀？
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东风恶
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2013/6/26 15:09:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
还没有色谱图呀？


有很多色谱图在其中啊！
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xiaoxu
xufangdan
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2013/6/26 15:12:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同款的色谱柱对于出峰时间还是稍微有一点影响的 可以这么认为吗
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东风恶
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2013/6/26 15:15:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
不同款的色谱柱对于出峰时间还是稍微有一点影响的 可以这么认为吗


一般填料相同，柱长和内径相同，基本上没有什么大的差异。
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zhw19811005
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2013/6/26 16:57:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相比率变化影响较显著
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东风恶
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2013/6/26 17:20:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
流动相比率变化影响较显著


该品种对流动相的极性较敏感。
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yuduoling
yuduoling
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2013/6/26 22:31:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东风老师最近原创很高产啊
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东风恶
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2013/6/27 9:24:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
东风老师最近原创很高产啊


以前的品种部分资料，摘录用月旭公司色谱柱做的试验项目。
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samanthalas
samanthalas
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2013/6/27 10:58:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜东风恶又一篇大作!

楼主对月旭柱子的耐用性如何评价?
我经常听用户说,一根柱子能做几个项目,或者一个项目需要用掉几根柱子这种说法.
那么楼主使用月旭柱子,是一根柱子能做完几个项目呢?
还是一个项目需要用掉几根月旭柱子呢?
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东风恶
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2013/6/27 11:37:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况是有的，我这儿的耐用性是指在某种条件变化下，系统的变化程度。
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