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主题：【求助】按照国家标准　GB/T 8573-1999　测定肥料中磷的含量。有些疑问

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风之笑容

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发表于：2009/07/25 20:02:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其中在测水溶性磷时，标准上说加水，研磨，把清液倒入容量瓶中，重复三次后

，把不溶物洗涤，收集洗涤液。但在实际操作时，发现一些问题：测的是水溶性

不太好的肥料，研磨后的上层液往往是悬浊液（明显不是澄清液），最后剩下的

不溶物非常少。感觉再洗涤此不溶物时造成的损失肯定比较大。
一般人是怎么做（洗涤）的？

测的是水溶性较少的肥料（水不溶物含量小于0.4%）,加入水研磨后，发现没有不溶物，但在测定时，发现测得的值跟测有效磷（在本样品中可以理解为全磷）差不多，甚至比有效磷值还大。
有效磷与水溶磷测定不同之处在于：有效磷测定是用EDTA二纳浸提的，而水溶磷用水，研磨。有效磷还要振荡1小时，之后定容，过滤。而水溶磷直接加水，定容，不用振荡，若为澄清液，则过滤都省略了。
测得的结果发现水溶磷值比有效磷值还大，这明显不对。请大家找下原因。或说一下你们平时是怎么做的。
测的样品是磷酸二氢钾。

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2009/7/25 21:13:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在测水溶性磷时，我们的具体步骤是加水，研磨，在容量瓶上放置漏斗和滤纸，将清液倒入滤纸中，重复一次，第三次将清液和不溶物全部转移至漏斗中，用水洗涤滤纸，取下漏斗，将容量瓶定容。

其中最后一次洗涤时将不溶物全部转移至漏斗上，这样对不溶物的洗涤就比较充分了。

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hiei

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2009/7/25 21:17:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说测定样品是磷酸二氢钾，如果纯度高，那末水溶性磷含量和有效磷的含量应该是一样的。你所测得的结果水溶性磷含量比有效磷的含量要高也可能是实验误差。具体要看高了多少。

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liu999999

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2009/7/25 21:21:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

磷酸二氢钾不用检测水溶性磷含量，仅测定有效磷含量的。
LZ将检测数据罗列出来，供我们参考以利于评价。

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风之笑容

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2009/7/25 23:23:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢大家的回答。当时把字打错了，我测的是磷酸二氢铵（一铵，灭火器中用的，也可以农用。）。
样品标明的是：12－60－0
磷含量为　60
都做了两次重复
有效磷测定结果：60.87,60.42
水溶性磷结果：　61.34,61.66

感觉这数据有问题。（测水溶磷时，研磨后，发现没有残渣，就直接把研钵里的溶液倒入容量瓶中，容量瓶中液体澄清，没有不溶物，就没有过滤。而测有效磷时，因为里面有粉碎的滤纸，就用定量滤纸过滤了，我想会不会是滤纸的原因？）
还有，我测的数据精密度怎么这么差？都超出了0.3，不知道大家在干燥皿中冷却的时间是多少？（我都是烘一个小时，标准中说冷却半个小时，达到室温后再称量，我感觉完全冷却到室温后沉淀物肯定要吸水，测得的结果定偏大（而且大的还不少，我试过的。），一般都是冷却时间不定，用手摸起来感觉有些温热时称量）

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