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主题：【求助】梯度基线问题

浏览0 回复8 电梯直达
zhaosome
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发表于：2009/07/26 21:37:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用梯度，甲醇和1%醋酸水溶液，0-15min,甲醇15%-30%;15-16min,甲醇30%-40%；16-40min，甲醇40%-60%。流速0.6ml/min。二极管检测器。跑基线的时候，一直出现一个倒峰在7min出现，11分钟结束，而且基线并不直，向上飘。
而且检测器在10min后一直在230nm左右出现吸收峰，一直持续到40min以后才开始减弱。进样和冲基线的时候一直存在。
估计的原因是固定相流失，跑完基线甲醇由60%马上降到15%产生倒峰。


不知道有没高手给指点下。

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2009/7/27 9:26:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点像你估计的原因，只有换个柱子来确定下了
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nnsss
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2009/7/27 11:41:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaosome 发表:
最近用梯度，甲醇和1%醋酸水溶液，0-15min,甲醇15%-30%;15-16min,甲醇30%-40%；16-40min，甲醇40%-60%。流速0.6ml/min。二极管检测器。跑基线的时候，一直出现一个倒峰在7min出现，11分钟结束，而且基线并不直，向上飘。
而且检测器在10min后一直在230nm左右出现吸收峰，一直持续到40min以后才开始减弱。进样和冲基线的时候一直存在。
估计的原因是固定相流失，跑完基线甲醇由60%马上降到15%产生倒峰。


不知道有没高手给指点下。



230出峰考虑甲醇质量
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〓猪哥哥〓
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2009/7/27 21:20:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的图谱柱子的柱效确实不高了

确定原因，首先走一个梯度空白看看倒峰和基线漂移问题。
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zhaosome
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2009/7/27 22:42:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个就是没有进样的基线，每次都是这样。。
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zhaosome
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2009/7/27 22:44:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是我问了下迪马柱的客服，说是梯度结束了应该平衡一下再走梯度，是不是这个原因，流动相的比例突然改变然后就产生倒峰
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zhaosome
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2009/7/27 22:45:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇是在迪马公司买的国外进口的，难道是甲醇的问题吗，160块4L，价格也还可以。甲醇就是拿来直接用的。
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柏坡
hgycook
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2009/7/27 23:36:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是梯度问题，起码其他条件的能确定。这图不是很好看，柱子的原因大点。
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〓猪哥哥〓
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2009/7/28 15:58:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaosome 发表:
这个就是没有进样的基线，每次都是这样。。


这个是空白走出来了？
是什么仪器。安捷伦的可能是标尺打小了。就出现这样。

有进样的图谱吗？发个上来吧

柱效降低只要和原来的条件下比较下同一个峰的理论塔板数。
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