主题:【求助】DSC降温疑问

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08newhaozi
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请问各位大侠我的降温曲线怎么会这样?
还有就是大家的压片器使用情况怎样啊,我的用了两年就不要压片了!
注明我的是TA公司的手动压片机!
PHA
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PHA
推荐答案:tutm回复于2009/08/03
第二点是不太可能。

问题没在出现就好了,有时很偶然的因素会导致仪器出现莫名的问题,热分析太灵敏了。
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tutm
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tutm
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你的仪器是TA还是PE的?
是机械制冷还是液氮冷却?如果是液氮冷却,那是自动的还是手动放个冷却杯上去的?

估计是冷却部件有点问题。如果是液氮冷却的,人工手动放个冷却杯上去的那种,检查一下杯底下是否忘了放一块聚四氟乙烯隔热垫;如果是液氮自动冷却的,检查一下液氮有否太少接续不上。
08newhaozi
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原文由 zhengkang 发表:
降温线性不好,速度是多少?MS跟不上了。

楼主这个情况好像不像是炉体降温速度跟不上设置的降温速度,你说的情况应该是曲线逐步漂移,但还是应该光滑的,不会跳动样的突变。

这个情况,我判断应该有三种可能:

1. 机械制冷接到炉体下的冷却环(不知道正式名称怎么写)接触不好;也可能是冷冻机节流毛细管有点堵;或者冷冻机的二级泵控制电路有问题了。总之这些情况使得冷却工作不连贯。

2. 保护气和扫气含水,测试过程中有微量水气在炉内随机地凝结、结冰。

3. 样品本身造成的,但这种可能性较小。

建议用空坩埚试一下,除了上面原有的降温过程,再加(接)一个升温到100度的步骤,中途不要打开盖子,整个过程期间冷冻机不要停。看看结果再行分析。
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原文由 tutm 发表:
原文由 zhengkang 发表:
降温线性不好,速度是多少?MS跟不上了。

楼主这个情况好像不像是炉体降温速度跟不上设置的降温速度,你说的情况应该是曲线逐步漂移,但还是应该光滑的,不会跳动样的突变。

这个情况,我判断应该有三种可能:

1. 机械制冷接到炉体下的冷却环(不知道正式名称怎么写)接触不好;也可能是冷冻机节流毛细管有点堵;或者冷冻机的二级泵控制电路有问题了。总之这些情况使得冷却工作不连贯。

2. 保护气和扫气含水,测试过程中有微量水气在炉内随机地凝结、结冰。

3. 样品本身造成的,但这种可能性较小。

建议用空坩埚试一下,除了上面原有的降温过程,再加(接)一个升温到100度的步骤,中途不要打开盖子,整个过程期间冷冻机不要停。看看结果再行分析。


分析很全面
08newhaozi
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楼上分析得全面,但我想第二个原因应该不是吧,在100度时就出现了,100度不会结冰吧,  之后我又做过几个类似的,没有出现这种情况!
tutm
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第二点是不太可能。

问题没在出现就好了,有时很偶然的因素会导致仪器出现莫名的问题,热分析太灵敏了。
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