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主题：【求助】固相微萃取做农药重复性很差

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vbnmcxz
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发表于：2009/07/30 14:33:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做8种农药的SPME/GC-FPD方法，重复性大多高达20%多（直接进农药混标也是这样的重复性），只有少量几次中几个农药可以做到5%以下的，实验被近停住了，很郁闷。
  试了老化柱子、换进样垫、调整针插入长度、控制萃取温度波动、校准天平和移液枪等，虽然发现了一些问题，不过改了后重复性还是一样的差，求问达人们有没有什么建议？
GC条件：GC-14B HP-5 30m*0.25mm*0.25um柱，新买的还
      FPD检测器  进样口和检测器都是250度
      空气：氢气=130：110
      升温程序50度保留4min，30度/min升到200度，2度/min升到220度保留2min
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watericecat
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2009/7/30 14:41:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相微萃取重复性差，大都是因为萃取过程的重复性不好，萃取过程的条件要尽量一致。
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richies
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2009/7/30 15:02:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME做定量是很难的,环境因素影响太多
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am1087
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2009/7/30 16:41:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我每次做也是重复性很差,郁闷.
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vbnmcxz
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2009/7/30 20:30:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
固相微萃取重复性差，大都是因为萃取过程的重复性不好，萃取过程的条件要尽量一致。

刚开始考虑是这个问题，然后量的东西都校准了，NaCl量、水体积、时间和插入深度都已尽量一致，温度也通过一些手段保证上下不超过1度，SPME本身的萃取误差会有多少不知道，其它环境及加样的误差算过不超过4.46%
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2009/7/30 20:33:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献〈固相微萃取-气相色谱（SPME-GC/MS）联用分析海水中痕量有机磷农药>中各农药重复性基本都在5%以下，不知道怎么做到的?
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vbnmcxz
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2009/8/2 1:17:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到外文SPME做农药的重复性一般有10几%，有的达到>20%，而国内有竟然基本<5%，难道国内这方面水平已经超过国外了
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lling1102
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2009/8/2 11:13:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相微萃取本来重复性就很差么
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娃娃花
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2009/8/4 11:37:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农药的种类不一样结果也会有差异，有的就相对稳定一点，有的就相对差一点，比如甲胺磷。
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cathy321
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2010/7/14 15:19:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有谁能帮我一下，我的萃取头感觉比原来细了，而且颜色也变白了，是什么原因呢？是正常现象吗？
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symmacros
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2010/7/14 16:02:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cathy321(cathy321) 发表:
有谁能帮我一下，我的萃取头感觉比原来细了，而且颜色也变白了，是什么原因呢？是正常现象吗？


请问用什么固定相的萃取头？是顶空提取还是插入提取？萃取头用的次数过多，颜色会改变的。关键是还能不能有好的提取效果。
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