主题:【求助】帮忙分析一下气相色谱遇到的问题

浏览0 回复10 电梯直达
xxy1981
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气相色谱基线往上飘,还总出现我进样的峰,我已经老化一次柱子了,可是还出现之前的样品峰。还有可能是哪的原因啊,我用的是FID检测器,请大家帮忙分析下,该怎么处理啊,谢谢了!!
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独钓寒江雪
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分析的什么样品?什么分析条件?能否给张谱图看看?
阶前尘
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首先确定一下检测器有没有污染。另外你的老化温度是怎样设定的?
建议来一张谱图!
美食城
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检测器和进样器是否污染?老化要用高于杂质沸点的温度进行。
chengjingbao
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原文由 xxy1981 发表:
气相色谱基线往上飘,还总出现我进样的峰,我已经老化一次柱子了,可是还出现之前的样品峰。还有可能是哪的原因啊,我用的是FID检测器,请大家帮忙分析下,该怎么处理啊,谢谢了!!


会不会你上次进了一个高含量的样品峰,将进样垫和柱子污染啦。
这不光需要活化柱子,还需要清洗和更换进样垫啦。
xxy1981
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原文由 hzhhqt 发表:
分析的什么样品?什么分析条件?能否给张谱图看看?



是合成嘧菌酯的中间体,分析条件是初温是80℃,保持2min,以20℃/min升温到240,进样口250℃,检测器250℃,附件里是谱图,非常感谢!
xxy1981
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原文由 jieqian1211 发表:
首先确定一下检测器有没有污染。另外你的老化温度是怎样设定的?
建议来一张谱图!



怎么来判断是检测器污染了还是柱子还不干净,我的老化温度是50度保持20分,以8度每分升到280,保持10小时。非常感谢您帮忙!附件里是谱图。
tiantiantansepu
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版主,建议你介绍一下,你的样品一般出多少毫伏,在不进样是的杂子是多少毫伏,还有你的色谱柱是毛细管还是填充柱,要是毛细管的话,你先检查一下分流不分流寸管脏不脏,要是脏的话清洗用超声波超一下溶剂最好是您经常做的样品溶剂超声,还有要是填充柱的话建议你把进样口升高温老化一下,在你柱子老化完的时候在看看你的基线走的怎么样,要是还有的话,建议程序升温走俩三个在看看,彻底的赶赶的杂子,还有版主平时做样是用恒温做还是程序升温呢,这个问题不是很严重慢慢耐心做。
ronald_wl
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xxy1981
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我用的是毛细管柱,做的这个样品响应值在10mv左右,杂质在3-4mv左右,我把分流衬管拆下来清洗了,等烘干以后看看怎么样吧,非常感谢大家的分析建议。
xiangtui
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原文由 xxy1981(xxy1981) 发表:
我用的是毛细管柱,做的这个样品响应值在10mv左右,杂质在3-4mv左右,我把分流衬管拆下来清洗了,等烘干以后看看怎么样吧,非常感谢大家的分析建议。


LZ已经解决问题了么?可否指导一下我,嘿嘿
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