主题：【求助】求助浓硫酸中氯离子的检测

氯离子选择性电极法
　2.1 适用范围
　　适用于复合肥、硫酸钾等。
　2.2 方法提要
　　试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。
　2.3 仪器
　2.3.1数字显示离子活度计
　2.3.2 氯离子选择性电极。
　2.3.3 甘汞参比电极
　2.3.4 玻璃pH电极
　2.4 试剂
　2.4.1 混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至1L。
　2.4.2 缓冲溶液(柠檬酸钠1mol/L)：称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。
　2.4.3 氯标准溶液1mg/mL：
　　溶液A：准确称取1.6847g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。
　　溶液B：准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl-)。
　2.5 操作程序
　2.5.1 试液制备
　　准确称取试样0.1～0.2g(准确至0.001g)于50mL塑料小烧杯中，准确加入5.0mL混合酸(2.4.1)，搅拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液(2.4.2)，在pH 计上调节pH2.0～2.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致，以免影响电位读数)，从标准曲线上查得氯的含量。
　2.5.2 标准曲线的绘制
　　准确吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液B，分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL，分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分别绘制。
　2.6 结果计算
　　氯百分含量按式(3)计算：
…………………………………………(3)
式中：m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量，mg；
m── 试样质量，g。
注：① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极(与使用体温表前的振动相似)，以保证内参比溶液与电极膜相接触。
② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时，必须用不含氯的水洗2～3次，每次搅拌2～3min，测第一个低浓度试样时，响应时间应不少于10min，并应反复测量至电位值一致时为止。


试试看！

没有氯离子选择性电极法仪器,而且这个仪器可以测定浓硫酸中的氯离子吗?这么强的酸性。

原文由 gary720168 发表:


  工业硫酸中GBT 534-2002无氯离子检测方法
  试剂硫酸中GBT 625-2007有微量氯离子检测方法
  请问我要检测工业硫酸中的氯离子含量处了GBT 625-2007方法以为还有其它检测方法吗?
  目前我采取离子色谱法检测可以检测,但对色谱柱损害太大,利用蒸馏法用高纯水吸收后自动电位滴定测定,但蒸馏过程中危险系数很大,朋友们你们还有其他好的检测手段和方法吗,请不吝赐教,感谢!

试剂中要求的氯离子含量极低，可以考虑采用硝酸银比浊法。

试剂硫酸里面的方法就是硝酸银比浊法。

硝酸银比浊法比较常用,但都好费时..
还有就是离子交换了...

原文由 gary720168 发表:


  工业硫酸中GBT 534-2002无氯离子检测方法
  试剂硫酸中GBT 625-2007有微量氯离子检测方法
  请问我要检测工业硫酸中的氯离子含量处了GBT 625-2007方法以为还有其它检测方法吗?
  目前我采取离子色谱法检测可以检测,但对色谱柱损害太大,利用蒸馏法用高纯水吸收后自动电位滴定测定,但蒸馏过程中危险系数很大,朋友们你们还有其他好的检测手段和方法吗,请不吝赐教,感谢!

用离子色谱不行的吧？硫酸根浓度太高了，把氯离子的峰盖住。

盖不了的,硫酸出峰在后面,只是淋洗液要多冲冲,以免影响后面的样品,而且这种做法对色谱柱寿命影响很大.

对，盖是盖不了，硫酸根出峰比较晚，你想想强酸进去离子色谱，你的柱子怎么办，柱效会降多少？我也接过这样的样，都是稀释稀释再做，不过我觉得不是那么准确了！

找到方法了吗？我也再找，如果你找到了可以分享吗

GB/T625-2007中，加入稀硝酸，目的是除去碳酸根吗？那么硫酸稀释后，本身就能除去碳酸根啊。做过试验：不加稀硝酸，3批硫酸测定结果CL-都在30ppm左右。加了稀硝酸，只有1批超过5ppm，其他都浅于5ppm.    再次请教：加稀硝酸的目的到底是什么呢？