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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】HRSTEM的高手请过来指点了

浏览0 回复48 电梯直达

tony_zk

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发表于：2009/08/03 21:31:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有STEM的高手么？我好像得到STEM的晶格像了，然后调了C2和focus，尝试了多次，也得不到原子像，我用的镜子是JEOL 2100F，probe size 是0.2nm，camera length 是80cm，放大倍数是15M，请高手指点的哦，那些地方需要改进。

Ni基单晶合金，晶带轴是001

首先TEM模式下1-5合轴，电压中心合轴，然后进入STEM模式，找到非晶区域，得到Ronchigram，然后用PLA center之。得到了STEM DF的晶格像，也得到了STEM BF的比较模糊的原子像。后来找了专家，说STEM BF下得到的噪音很多，应该不是真实像，DF那个有些接近。

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2009/8/3 21:50:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品是什么？

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天黑请闭眼

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2009/8/4 10:33:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说到STEM俺只能看看了，宝钢也有，刘老师是高手，可惜不能当面请教啊。

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iamikaruk

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2009/8/4 16:33:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

晶面间距是多少？HRSTEM多练练有感觉之后很快就可以出来了。你的操作步骤是？

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liveorevil

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2009/8/4 21:38:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tony_zk 发表:
有STEM的高手么？我好像得到STEM的晶格像了，然后调了C2和focus，尝试了多次，也得不到原子像，我用的镜子是JEOL 2100F，probe size 是0.2nm，camera length 是80cm，放大倍数是15M，请高手指点的哦，那些地方需要改进。

关注下同感兴趣~

明场像的话camera length大分辨率会更好吧~明场STEM我还看到过晶格像暗场STEM我连晶格像都没有看到过了...

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refe971

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2009/8/5 3:54:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正好也想问关于HRSTEM的操作问题. 我用的也是2100F试了几次都没有得到HR-HAADF像.因为没人教自己就瞎做，楼主用的相机长度是80CM，我看到仪器里的相机长度是4-80CM，而只有HAADF5这个相机长度时电子束斑最小。不知道要得到HR-HAADF像要有什么条件。另外我是先在TEM模式下先把光路对好，然后在STEM下用Ronchigram调PLA对中，聚光镜像散，TEM下的参照点用Bright tilt+shift对中，Bright tilt+DEF光斑对中。可是就是调不出原子像。是光路没对好吗，怎样在STEM模式下较光路，是否要插入大号物镜光栏。请高手指教，感激涕淋。

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2009/8/5 4:17:20 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先说几个要点吧。首先是束斑一定要够小，但是还要有必要的强度，不然噪音就太高了。TEM对中按正常过程做。STEM预备阶段的对中主要是为了在TEM和STEM之间切换的时候光斑移动不多，容易找到样品，没有其它特别的含义。在STEM工作模式下，检查一下电流中心。把光斑固定，可以用Rongchigram消聚光镜像散。这个在荧光屏上操作有点困难，因为圆形图案会变成椭圆形，有电视就方便多了。把样品找到，调好取向。加聚光镜光阑。光阑要比Rongchigram中部区域略大一点点。调整Z高度聚焦，使Rongchigram中心部位的条纹膨胀到最大。插入探头，位置当然要对称。开始扫描，直接放到足够高的倍数，仔细调整图像亮度和对比度。只要样品不是特别糟糕，就应该能看到晶格像，或者原子像了。
明场像要求有束斑有足够的会聚角使衍射盘能够相交，并且相机常数够大使中心盘刚好和探头一样大。明场像可以加一个物镜光阑提高一些衬度。暗场像亮度和对比度的调节挺重要。对于2010F，TEM和STEM用的DV差很多，不知道后来的型号有没有改进。

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refe971

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2009/8/5 6:59:42 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢drizzlemiao的指教.你说调整Z高度聚焦，使Rongchigram中心部位的条纹膨胀到最大.我是在TEM下把样品调整Z高度聚焦,在STEM下用FOECUS调节物镜电流用调聚焦.不知道你对相机长度是怎么设的.我看文献说2010F HR-STEM的相机长度是4 cm，但是在这个相机长度下ronchigram很不清楚呀.我的样品是纳米颗粒，同一个颗粒能得到HRTEM，但调不出HR-HAADF。另外貌似我用的2100F的GATAN HAADF探头的位置是固定的，不用调。