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主题：【求助】血清标本用NMR做H谱,内标TSP老是出不来，浓度应怎样才对？

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zjcqw

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发表于：2009/08/04 12:32:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大侠们，小弟刚接触代谢组学，最近正用NMR测血清中的代谢物谱，试了好几次TSP都很不明显。刚开始是TSP15mg加入100ml双蒸水配成0.015%TSP溶液，血清400微升，加0.01%TSP溶液80微升，再加D₂O20微升，震荡10S后加入核磁管中，发现一点TSP峰都没有。查文献说终浓度在0.01%以上，有些甚至高达0.1%，很多是0.016%左右，很不一致。我们增加浓度，用TSP100mg加入100ml双蒸水配成0.1%TSP溶液，其他同上，终浓度是0.016%，结果还是很不明显，再用480微升0.1%TSP加重水20微升做也就一点点高的峰。做实验的老师也说不出什么原因，我担心是TSP会不会质量不行了，会不会失效啊，配溶液的时候发现有些结块，请大家帮我看看问题可能在哪里？
先谢啦！

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2009/8/28 20:44:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们以前加 TSP, 常常是临时添加粉末 (一个镍勺的顶尖一点). 没有配备浓度这麽复杂.
如果只为了定标, 可以检测后再补测: 到时使用外标法或再放入毛细管法, 然后更正化学位移.

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sunsummer

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2009/9/3 23:06:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjcqw 发表:
大侠们，小弟刚接触代谢组学，最近正用NMR测血清中的代谢物谱，试了好几次TSP都很不明显。刚开始是TSP15mg加入100ml双蒸水配成0.015%TSP溶液，血清400微升，加0.01%TSP溶液80微升，再加D₂O20微升，震荡10S后加入核磁管中，发现一点TSP峰都没有。查文献说终浓度在0.01%以上，有些甚至高达0.1%，很多是0.016%左右，很不一致。我们增加浓度，用TSP100mg加入100ml双蒸水配成0.1%TSP溶液，其他同上，终浓度是0.016%，结果还是很不明显，再用480微升0.1%TSP加重水20微升做也就一点点高的峰。做实验的老师也说不出什么原因，我担心是TSP会不会质量不行了，会不会失效啊，配溶液的时候发现有些结块，请大家帮我看看问题可能在哪里？
先谢啦！

TSP是一疏水性物质，放在血清样品中会有疏水缔和作用与蛋白等成分。如果你稀释TSP溶液10倍以后，应该会出现峰。

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