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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】硝基呋喃检测

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2010/7/13 12:54:15 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 泳儿(moshi2006) 发表:
我们刚开始做硝基呋喃检测,国标GB/T 21311-2007方法,通过衍生化得来的内标及标准品，总是有找不到信号的！不是道是怎么回事？？

衍生化过后有一步调节PH值至7.4左右，这一步是不是很关键啊？

你的4种硝基呋喃质谱参数还没调好是吗？做调谐4种硝基呋喃衍生的多少浓度的标准品呢？找不到信号有可能是你用的标准品浓度过低。

调节PH值这一步需要做，但只要相差不要太多影响并不大的。

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zhc609

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2010/7/13 14:14:03 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个前处理需要避光操作。切忌。
两外，调PH值也很关键。前处理时间越快越好。

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泳儿

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2010/7/13 14:45:34 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 泳儿(moshi2006) 发表:
我们刚开始做硝基呋喃检测,国标GB/T 21311-2007方法,通过衍生化得来的内标及标准品，总是有找不到信号的！不是道是怎么回事？？

衍生化过后有一步调节PH值至7.4左右，这一步是不是很关键啊？

你的4种硝基呋喃质谱参数还没调好是吗？做调谐4种硝基呋喃衍生的多少浓度的标准品呢？找不到信号有可能是你用的标准品浓度过低。

调节PH值这一步需要做，但只要相差不要太多影响并不大的。

开始的时候用的是5ppm标液衍生后溶液摸质谱参数，信号有点低，改10ppm后，参数都找到了。现在开始连液相调液相方法，发现50ppb的响应值中有2种基本没有信号。

开始调PH值至7.4之前，pH是1.5左右，逐渐加入NaOH，快到终点的时候加过了，到了10左右，然后又加盐酸，才算调回7.4左右。这个衍生化过程，才做过这一次，请问，这样调pH是否有影响？谢谢！

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