主题：【讨论】关于原子吸收使用中的问题

原文由 flytiger603 发表:
因为一个药品的原因，我被调过来做原吸，但是我们的原吸已经闲置了一年多了，再加上以前没做过，就先开仪器，看看仪器的基本情况。发现几个问题：
1.砷灯的增益是450，没有检测样品时的吸收波动在0.005；汞灯的增益是183，没有检测样品时的吸收波动在0.040；是不是我们的灯不行啊？
  每次换灯的时候，自动增益值都超过800，每次要经过“波长设置”才能把增益降下来。
2. 我用镉做标曲，根据工程师的指点，参数变了好多，但是标曲根本做不出来，重现性很差。。。
3. 用氢化物时“以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂”，应该是把两个配置在一起吧？
4. 按药典中B法消解，“再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热
至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色
透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并
于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。”我在消解时，消解液最终是乳白色，没有透明。我怕消解不完全，多次消解，消解液加了好几倍的量，可还没有无色透明或略带黄色，用2%硝酸定容后，溶液呈白色乳浊状。放置过夜后，有沉淀，溶液变澄清了。这是什么原因啊？

  我主要做药材，用的是北京瑞利的130A原吸

  希望大家指点一下，谢谢了！

原文由 chemistryren 发表:
1.你说的增益是不是就是负高压?如果是,那这点也是正常的.氢化物发生我没做过,不过估计你的空白这点吸光度属于正常范围.并不高.
2.镉是用石墨炉测的还是用氢化物发生测的?用石墨炉测的话有没有用基改?
3.两者是混在一起的.
4.你在引号之前用了什么试剂?有硫酸或别的酸吗?

原文由 flytiger603 发表:

原文由 chemistryren 发表:
1.你说的增益是不是就是负高压?如果是,那这点也是正常的.氢化物发生我没做过,不过估计你的空白这点吸光度属于正常范围.并不高.
2.镉是用石墨炉测的还是用氢化物发生测的?用石墨炉测的话有没有用基改?
3.两者是混在一起的.
4.你在引号之前用了什么试剂?有硫酸或别的酸吗?

1.增益是负高压，但是两个定义应该不太一样。关键是汞灯的值在不停的跳，是不是灯不稳啊？我怕这样测，会使吸收值的误差很大
2.镉使用石墨炉做的。基改是什么？
4. 引号中是药典上的消解方法，之前就是用硝酸-高氯酸（4：1）浸泡过夜就行了。没有用别的溶剂。

原文由 flytiger603 发表:

原文由 chemistryren 发表:
1.你说的增益是不是就是负高压?如果是,那这点也是正常的.氢化物发生我没做过,不过估计你的空白这点吸光度属于正常范围.并不高.
2.镉是用石墨炉测的还是用氢化物发生测的?用石墨炉测的话有没有用基改?
3.两者是混在一起的.
4.你在引号之前用了什么试剂?有硫酸或别的酸吗?

1.增益是负高压，但是两个定义应该不太一样。关键是汞灯的值在不停的跳，是不是灯不稳啊？我怕这样测，会使吸收值的误差很大
2.镉使用石墨炉做的。基改是什么？
4. 引号中是药典上的消解方法，之前就是用硝酸-高氯酸（4：1）浸泡过夜就行了。没有用别的溶剂。

你所说的汞灯值在不停的跳是什么意思？是不是能量平衡后（假如说平衡到50%），但是在50%左右不停的变化？如果是的话，你可以有2个办法看到底是哪里的问题：
1.多寻峰几次，看波长重复性，如果重复性不好，那么就是你的波长机构（不知道瑞利用什么波长机构）部分的问题，你要找仪器厂商
2.如果波长重复性好，那就是你的电路问题，还是找厂家