主题:【原创】气相色谱使用维护注意事项及常见问题排除

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气相色谱使用维护注意事项及常见问题排除
1、没有峰:
原因:

⑴放大器电源断开

⑵离子线断

⑶没有载气流过

⑷记录器接触不良

⑸记录器故障

⑹进样温度太低,样品没汽化

⑺微量注射器堵塞

⑻进样器硅橡胶漏

⑼色谱柱连接松开

⑽无火(FID)

⑾FID集化电压没接或接触不良

⑿未设定电流(TCD)

排除方法

⑴检查放大器,保险丝

⑵检查离子线

⑶检查载气流路,是否阻塞

⑷检查记录器连接

⑸看仪器说明书

⑹增加进样器温度

⑺更换注射器

⑻更换硅橡胶

⑼拧紧层析柱

⑽点火

⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象

⑿首先设定电源

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2、正常滞留时间而灵敏度下降

原因:
⑴衰减太高

⑵没足够进样量

⑶样品进样过程中的损耗

⑷注射器漏或堵

⑸载气漏特别是进样器漏

⑹氢气和空气流量选择不当(FID)

⑺检测器没有高压

排除方法:

⑴降低衰减,增加高阻

⑵增加进样量

⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统

⑷更换注射器

⑸探漏

⑹调整氢气和空气流量

⑺检查或装上高电压
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3、峰拖尾
原因:
⑴进样温度太低

⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留)

⑶层析柱炉温太低

⑷进样技术太低

⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应)
排除方法:
⑴重新调节进样器温度

⑵用溶剂清洗进样器管子

⑶增加层析柱温度

⑷提高进样技术,做到进针快,出针快

⑸重新选择适当色谱柱
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4、伸舌峰
原因:
⑴柱超过负荷,样品量太大

⑵样品凝集在系统中
排除方法:
⑴降低样品量

⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度
5、没分离峰
原因:
⑴柱温太高

⑵柱太短

⑶固定液流失

⑷固定液或担体选择不正确

⑸载气流速太高

⑹进样技术太差
排除方法:
⑴降低柱温

⑵选择较长色谱柱

⑶更换层析柱或老化色谱柱

⑷选择适当色谱柱

⑸降低载气流速

⑹提高进样技术
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6、圆顶峰
原因:
⑴超过检测器线性范围

⑵记录器阻尼太大

排除方法:
⑴降低样品量

⑵重新调节记录器阻尼
7、平顶峰
原因:
⑴放大器输入饱和离子化检测器

⑵记录器传动装置零点位置变化
排除方法:
⑴降低样品量,降低放大器灵敏度

⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用
8、锯齿型基线
原因:
⑴稳流阀膜片疲劳

⑵载气瓶减压阀输出压力变化
排除方法:⑴换膜片或修理阀

⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
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