主题:【讨论】请大家谈谈,怎样选择FID载气(氮气)、燃气(氢气)和空气或氧气的最佳比例

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儒雅凤
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如题,在使用FID检测器时,你是怎样选择载气(氮气)、燃气(氢气)和助燃气(氧气或空气)的最佳比例?如何确认?
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chengjingbao
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原文由 liwei7893 发表:
如题,在使用FID检测器时,你是怎样选择载气(氮气)、燃气(氢气)和助燃气(氧气或空气)的最佳比例?如何确认?


最佳比例也就是在不影响柱子寿命的情况下,能得到最佳的分离效果,通过谱图观察,这时所设置的气体比例,就是你以后要设定的气体比例;

初期的走向肯定是按标准配置来,然后再逐步调整。
juegen
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最佳比例也就是在不影响柱子寿命的情况下,能得到最佳的分离效果,通过谱图观察,这时所设置的气体比例,就是你以后要设定的气体比例;

初期的走向肯定是按标准配置来,然后再逐步调整。
sp-3400
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ayaya2011
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chengjinbao很高手呵呵。。膜拜膜拜。基本什么都知道。。。这个比例我们在线分析仪表的是根据产品数据表设置。。当然原理都知道。是为达到最佳分离效果且在不影响柱子的情况下。。载气过大的话,分离效果不好,出峰会更早,分配系数K值<1.峰会变窄。等等,,
ayaya2011
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找到点相关的知识。。马上发布。
8. 燃气和助燃气的比例
  在气相色谱分析中,燃气和助燃气的比例会严重的影响组分的分离,一般两者的比例为1:8~1:15。
  而真正实现对-个混合试样成功地分离,色谱条件的选择中最为关键的是色谱柱的选择、柱温的选择、载气的选择及其流速的确定、燃气和助燃气的比例等。
  衡量气相色谱分离好坏的程度可用分离度R表示:
  式中,tR2,Y2和tR1,Y1分别是两个组分的保留时间和峰底宽,如图所示。当R=1.5时,两峰完全分离;当R=1.0时,98%的分离。在实际应用下,R=1.0时一般可以满足需要。
  用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表购物质。在色谱条件确定时,任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位贸,即可确定未知物为何种物质。
  当手头上有待测组分的纯样时,作与巴知物的对照进行定性分析极为简单。实验时,可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。
  单柱比较法是在相同的色谱条件下,分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析.得到两张色谱图,然后比较其保留参数。当两者的数值相同时,即可认为待测试样中有纯佯组分存在。双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱住上,在各自确定的操作条件下,测定纯样和待测组分在其上的保留参数,如果都相同,则可准确地判断试样中有与此纯样相同的物质存在。由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现出相向的热力学性质,故双柱法定性比单柱法更为可靠。
  在一定的色谱条件下,组分i的质量mi或其在流动相中的浓度,与检测器的响应讯号峰面积Ai或峰高hi,成正比:      或  ,
  式中,和称为绝对校正因子。这是是色谱定量的依据。响应信号Ai、hi及校正因子和的淮确测量直接影响定量分析的准确度。而其中峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪或工作站中一般都能准确测量色谱峰面积。
  绝对校正因子可用下式表示:
  式中,Mi可用质量、物质的量及体积等物理量表示,糊应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大,其应用受到限制,一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比,即:
  根据不同的情况,可选用不同的定量方法。归一化法是将样品巾所有组分合量之相按100%计算,以它们相应的响应信号为定量参数,从而计算各组分的质量分数。该法简便、准确。当操作条件变化时,对分析结果影响较小,常用于定量分析,尤其适于进佯量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时,要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。
1. 载气对柱效的影响:
  载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g) 。根据速率方程:
  (1)涡流扩散项与载气流速无关;
  (2)当载气流速 u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如 N2、Ar,可使组分的扩散系数 Dm(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;
  (3)当载气流速 u 较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如 H2、He 作载气可以减小气相传质阻力,提高柱效。
  2. 载气流速(u)对柱效的影响:
  从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H最小,柱效最高,必有一最佳流速。对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,作 H-u 图。
  由图可见,曲线上的最低点,塔板高度最小,柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于最佳流速。
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