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气相色谱（GC）

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主题：【求助】脂肪酸甲酯不出峰是怎么回事？

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三金慧

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发表于：2013/11/21 20:45:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

亲爱的们，我最近在做茶油的脂肪酸分析，甲酯化方法是：旋转蒸发仪烧瓶中加4ml氢氧化甲醇溶液和少量沸石，70摄氏度水浴回流30min，加5ml三氟化硼甲醇溶液，反应2min，再加入4ml异辛烷，再加入20ml饱和氯化钠溶液，静置以后取上清液加入GC。但是我进样以后发现不出峰，请问有知道的吗？这是怎么回事呢？

附图：

前边两张是做的混标

后边两张是做的样品，样品只有溶剂峰，后边基线很平

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2013/11/21 21:14:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己顶起来，求帮助啊

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三金慧

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2013/11/21 21:14:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己顶啊
求拯救啊

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symmacros

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2013/11/21 22:58:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计样品没有甲酯化好。可能取少量样品，加KOH-CH3OH溶液，70度水浴，加己烷和水（或盐水），静置上层进样。

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xulinshou9742

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2013/11/21 23:09:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们公司测油酯的脂肪酸分布是样品加入氢氧化甲醇溶液,100摄氏度水浴,开冷却水回流30min，加三氟化硼甲醇溶液，反应10min.
看样品有没有问题,可先测样品的皂化值,曾经遇到过用矿物油冒充合成油酯,没有皂化值.
如果样品没有问题,试剂没有题,可能是反应过程中的有水进入,水分太多生成不了甲酯.
如果不能确定,可以先将样品皂化,酸化,石油醚萃取,蒸干石油醚,再甲酯化.

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2013/11/22 9:15:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
估计样品没有甲酯化好。可能取少量样品，加KOH-CH3OH溶液，70度水浴，加己烷和水（或盐水），静置上层进样。

可是感觉我跟您的前边的样品处理步骤差不多呢？

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三金慧

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2013/11/22 9:18:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xulinshou9742(xulinshou9742) 发表:
我们公司测油酯的脂肪酸分布是样品加入氢氧化甲醇溶液,100摄氏度水浴,开冷却水回流30min，加三氟化硼甲醇溶液，反应10min.
看样品有没有问题,可先测样品的皂化值,曾经遇到过用矿物油冒充合成油酯,没有皂化值.
如果样品没有问题,试剂没有题,可能是反应过程中的有水进入,水分太多生成不了甲酯.
如果不能确定,可以先将样品皂化,酸化,石油醚萃取,蒸干石油醚,再甲酯化.

我用的样品是我自己索氏抽提法提出来的油额

应该是灭有问题的把

但是那个油的话提出来放在冰箱里半年了

这个应该问题不大把？

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