主题：【求助】安捷伦6890N测定气体中二氧化碳含量用什么方法？参数怎么设置呢？

要测定什么组分中的二氧化碳，浓度大概有多少，建议说清楚具体的应用范围

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原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
要测定什么组分中的二氧化碳，浓度大概有多少，建议说清楚具体的应用范围

二氧化碳浓度比空气中大一点，不会太大，测呼吸活性的，大概在0.2%左右，其他主要是氮气和氧气

原文由 安平(byron1111) 发表:
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二氧化碳浓度比空气中大一点，不会太大，测呼吸活性的，大概在0.2%左右，其他主要是氮气和氧气

1 范围
　　当直接进样3.0mL空气样品时，气相色谱法检出下限浓度为0.01％；其测定范围为0.02％～0.4％。
　　使用本法所列举的气相色谱条件，对空气、甲烷、氨、水和二氧化硫等均不干扰测定。
2 原理
　　空气中的二氧化碳经GDX－102色谱柱与空气中其他成分完全分离，用热导池检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂
3.1 氮气：纯度 99.99％。
3.2 色谱固定相：GDX－102，60～80目。
3.3 标准气体：铝合金钢瓶装的二氧化碳标准气体，浓度为1％，纯氮气作本底气，不确定度为2％。临用时用零空气稀释成所需浓度的标准气体。
4 仪器
4.1 注射器：2mL、5mL、10mL、20mL、50mL和100mL，体积刻度应校正。
4.2 铝箔复合薄膜采气袋：容积400～600mL。
4.3 气相色谱仪，附热导池检测器。
5 采样
　　用双连橡皮球将现场空气打入铝箔复合薄膜采气袋，使之充满后挤压放掉。如此反复5～6次，最后一次充满后，密封进样口，带回实验室分析。
6 操作步骤
6.1 气相色谱测试条件
　　分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析二氧化碳的最佳测试条件。
色谱柱：柱长3m，内径4mm，不锈钢柱。内装GDX－102高分子多孔聚合物。
柱温：室温（10～35℃）。
检测室温度：室温（10～35℃）。
汽化室温度：室温（10～35℃）。
载气（H2）流量： 50mL/min。
6.2 绘制标准曲线和测定校正因子
　　在作样品测定的同时绘制标准曲线或测定校正因子。
6.2.1 标准曲线的绘制。
　　在5支100mL注射器内，分别用零空气将1％二氧化碳标准气体稀释成0.02~0.4％范围的4个浓度点的气体；另取零空气作为零浓度气体。每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样阀，量取3mL，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度重复三次，测量峰高的平均值．以二氧化碳的浓度（％）为横坐标，峰高平均值（mm）为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bg（％/mm）。
6.2.2 测定校正因子。
　　在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别取零空气和与样品气浓度相接近的标准气体（量取3.0mL，通过色谱仪六通阀进样），按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子。
f=cs/(hs-h0)
式中： f ——校正因子，％/mm；
cS ——标准气体浓度，％； hS ——标准气体的平均峰高，mm；
h0 ——纯氮气的平均峰高，mm。
6.3 样品测定
　　量取3.0mL样品空气通过色谱仪六通进样阀进样，按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进行测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认二氧化碳的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值（mm）。高浓度样品，应用纯氮气稀释至浓度小于0.4％再分析。
　　在每批样品测定的同时，取零空气按相同操作步骤作试剂空白测定。
7 结果计算
7.1 标准曲线法
c=(h-h0)*Bg
式中： c ——空气中二氧化碳浓度，％；
h ——样品气体峰高的平均值，mm；
h0 ——零空气峰高的平均值，mm；
Bg ——用标准气体绘制标准曲线得到的计算因子，％/mm。
7.2 单点校正法
c=(h-h0)*f
式中： f ——用单点校正法得到的校正因子，％/mm；其他符号同上式。
8 精密度和准确度
二氧化碳浓度在0.l％～0.2％时，重复测定的相对标准差为5％～3％。
二氧化碳浓度在0.02％～0.4％时，回收率为95％～105％，平均率为99％。
9 说明
　　新装的色谱柱在使用前，应在柱温180℃，通入流量为70mL/min的氮气，老化12h，直至基线稳定为止。

气体样品最好还是阀进样比较好，如果采用注射器进样的话，对操作人员的要求比较高，而且重复性也不好。