主题:【已应助】色谱老化的问题

浏览0 回复14 电梯直达
m3245499
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各位老师,我想请教下,比如我新买回来的柱子,或者长时间不用仪器后,老化柱子,明明检测器信号值值很高,为啥在老化的过程中,只是存在基线的漂移,而不会出现杂质峰ne?
推荐答案:mingxiaoyan回复于2022/06/15
老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物。因为老化温度很高,所以基线抬升很大,不见得非的有杂质峰。
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mingxiaoyan
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老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物。因为老化温度很高,所以基线抬升很大,不见得非的有杂质峰。
mingxiaoyan
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再者基线抬升后把一些杂质峰都掩盖掉了,不一定是没有。
JOE HUI
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楼主,老化初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到 40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
zyl3367898
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老化时不要接检测器,怕柱子里的污染进入检测器,所以不接检测器的话,不会有基线的。
绿树之林
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杂质峰需要你进样污染才会出现,长时间不用不会出现的,所以只会台基线不会出杂质峰。
xx_dxd_xx
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杂质出来可以是一个一个很快出来,也可以是一点点慢慢出来,或者两者都有,不一定是哪一种形式。所以基线太高或者出杂峰都是有可能的,实际老化过程经常是两种一起出现。如果你老化的时候完全没有杂峰,只表现出基线很高,那么有可能是污染比较严重检测器信号饱和,或者有可能是气不纯。如果是污染严重,就应该断开检测器老化,防止检测器也污染。如果是气不纯,就应该赶快停止加热,换气或者检漏。
安平
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恒温老化还是程序升温老化呢?

如果监视基线,结果肯定是不一样的。

m3245499
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原文由 安平(byron1111) 发表:恒温老化还是程序升温老化呢?如果监视基线,结果肯定是不一样的。如
我买新柱子回来,恒温老化。从来没见过,老化过程中有杂质峰的。但是基线确实慢慢往下降的
m3245499
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:杂质出来可以是一个一个很快出来,也可以是一点点慢慢出来,或者两者都有,不一定是哪一种形式。所以基线太高或者出杂峰都是有可能的,实际老化过程经常是两种一起出现。如果你老化的时候完全没有杂峰,只表现出基线很高,那么有可能是污染比较严重检测器信号饱和,或者有可能是气不纯。如果是污染严重,就应该断开检测器老化,防止检测器也污染。如果是气不纯,就应该赶快停止加热,换气或者检漏。
我买了几个新柱子,老化时,信号值很高,不过也是随着时间,基线开始下降的,但是就是没看见有杂质峰出面。还有在要是不纯,不是就是说里面有杂质吗?不应该在老化过程中出来,出杂质峰吗。
yifan1117
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