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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】原子荧光测汞和硒的问题，请教。

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compassljp

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发表于：2009/08/12 19:50:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、测汞问题：不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定，我不敢消解，我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。
2、分析汞时用什么方法消解水样：有的标准说是用高锰酸钾和硫酸，不知道大家觉得怎么样，我觉得这个不太好，经常遇到空白比样品还高的情况。还有一个方法就是用硝酸和重铬酸钾消解，据说也是一个国标方法，不过我没找到，但是我也发现空白比样品还高。我用的玻璃器皿都用硝酸浸泡了，用蒸馏水反复洗刷，然后一个瓶子加入超纯水，一个加入污水，同时加入相同量的优级纯的硝酸和重铬酸钾溶液，在电路上六十度消解，然后测量，空白竟然比样品高，反复多次都是。不知道为什么。
3、测硒问题。看过两个版本的预还原方法，一个是用硫脲和抗坏血酸，一个是用6mol/L的盐酸，我发现两种方法得出的结果差异很大。不知道那个方法好。

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2009/8/12 20:07:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 compassljp 发表:
1、测汞问题：不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定，我不敢消解，我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。
2、分析汞时用什么方法消解水样：有的标准说是用高锰酸钾和硫酸，不知道大家觉得怎么样，我觉得这个不太好，经常遇到空白比样品还高的情况。还有一个方法就是用硝酸和重铬酸钾消解，据说也是一个国标方法，不过我没找到，但是我也发现空白比样品还高。我用的玻璃器皿都用硝酸浸泡了，用蒸馏水反复洗刷，然后一个瓶子加入超纯水，一个加入污水，同时加入相同量的优级纯的硝酸和重铬酸钾溶液，在电路上六十度消解，然后测量，空白竟然比样品高，反复多次都是。不知道为什么。
3、测硒问题。看过两个版本的预还原方法，一个是用硫脲和抗坏血酸，一个是用6mol/L的盐酸，我发现两种方法得出的结果差异很大。不知道那个方法好。

水样直接和标样一样配置测定，稍微脏一点的用KBr和KBO3和盐酸羟胺。尽量不用高锰酸钾，动不动2ppb空白，估计是硫酸做样的缘故。用盐酸定容和硝酸重铬酸钾定容都可以啊我觉得。当然前者更舒服一点点。
测硒我用10%的HCl定容，包括水样。用前边的方法线性有时候不好做。

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