原文由 butterflybow 发表:
我是做微透析样品的LC-MS/MS检测的,样品中是待测物质和林格氏液的混合。每个样品只有30ul。在文献看到对样品处理有两种方法:1、直接进样检测。2、先用色谱分离,然后用分流阀把林格氏液做废液处理掉,再进入质谱。
采用2的办法,前提是你的液质软件中可以设定前几分钟的柱流出液转到废液中,即,不进MS
因为样品溶液中的盐等极性都很大,几乎在柱上不保留就流出了,所以,你调整你的色谱条件,将待测物的RT大于3,甚至5min(比较保险),然后,将质谱的扫描段设置中,将前面(RT-0.5或1min)的流出液 to waste。
这样这些盐溶液就不会进质谱,不会影响待测物的离子化
不知你是用哪个公司的仪器,Agilent 的可以设定,如果你不知道,可以咨询仪器公司的工程师
还可以参见该贴下我的回复
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090810/2051793/
原文由 yangsophia 发表:原文由 butterflybow 发表:
我是做微透析样品的LC-MS/MS检测的,样品中是待测物质和林格氏液的混合。每个样品只有30ul。在文献看到对样品处理有两种方法:1、直接进样检测。2、先用色谱分离,然后用分流阀把林格氏液做废液处理掉,再进入质谱。
采用2的办法,前提是你的液质软件中可以设定前几分钟的柱流出液转到废液中,即,不进MS
因为样品溶液中的盐等极性都很大,几乎在柱上不保留就流出了,所以,你调整你的色谱条件,将待测物的RT大于3,甚至5min(比较保险),然后,将质谱的扫描段设置中,将前面(RT-0.5或1min)的流出液 to waste。
这样这些盐溶液就不会进质谱,不会影响待测物的离子化
不知你是用哪个公司的仪器,Agilent 的可以设定,如果你不知道,可以咨询仪器公司的工程师
还可以参见该贴下我的回复
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090810/2051793/
不做前处理,这种方法是可取的,因为你的样品量太少了,如果是澄清的话就直接上样试试看,可以先高速离心一下在上样。