主题:【求助】保留时间变化啊,怎么办,为什么啊

浏览0 回复20 电梯直达
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wodeai20006
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lz的问题我最近也遇到了,我在做邻酪氨酸。在标准之后我做了一个样品的平行,发现后一针比前一针的所有峰RT都提前了一些。而在样品之前所做的标准的保留时间基本一致(单标),所以我个人感觉有可能是我所做的样品比较脏,并且我的洗脱时间不够而引起的。
我在做之前仪器的洗柱时间比较长,因为有空调,温度也应该是恒定的,并且我的保留时间的提前没有楼主那么大。我本人对这个问题也不很肯定,来讨论一下,希望这方面的高手支招。
风烟
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楼主说的太不详细了,你使用的是什么仪器,怎么操作的。这样大家伙才能够分析出“病理”,方好“下药”啊。
liu820422
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li_min19831982
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原文由 yukai234589 发表:
保留时间变化啊,怎么办,为什么啊,我做的同一个标准物,一开始13.3分钟,过4,5个小时后测12.7分钟,这对结果有影响不,面积一样大

相差的有点大了。根据液相出峰时间来定性只能做鉴别试验,要求出峰时间相对偏差在1.2%。用红外和质谱相对比较准确。峰面积只是做定量来用
yuan_log
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原文由 lpr20 发表:
楼主用柱温箱了吗?温度的波动有时候会导致保留值的变化!

正解呀,呵呵,温度会对保留时间造成巨大影响,但不一定所有的物质都会有影响。
PS:0.6分中的差异不知道哪个家伙说还能接受的,呵呵,我这里时间差超过0.1分钟就要写偏差分析了,呵呵。
njzsw
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nick0810
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yukai234589
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jlglr
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1温度
2泵里气泡
3流动相
4流速
5柱子
挨个摸查,嘿嘿,工作量蛮大啊,兄弟~
kenpovi
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