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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请问下采用HPLC测有关物质的问题

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xubingyong

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发表于：2009/08/16 10:21:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问下各位前辈：
我们在用HPLC自身对照法（不加校正因子）测定药物的有关物质时，药典上往往会规定先用对照品溶液调节检测灵敏度，使主成的色谱峰的峰高为记录仪满量程的10%－25%左右，然后再分别进入供试品与对照品溶液，请问下先用对照品调节使主成的色谱峰的峰高为记录仪满量程的10%－25%左右的目的是什么？？
（2）各位能不能给我简单解释下自身对照法计算有关物质的量的原理是什么？？一直有点凝问这算真能反映出有关物质的量，好像没什么说服力似的，他的依据是什么呢？
（3）有关物质和含量测定均采用HPLC法，有关物质采用自身对照法，其供试液浓度与含量测定相同，请问可以吗？有关物质的供试液浓度一定是含量测定的5～10倍吗，是国家规定吗？有关物质图谱时间，是保留时间2倍～5倍，有国家规定吗？

谢谢各位的指教！

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2009/8/16 21:03:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xubingyong 发表:
请问下各位前辈：
我们在用HPLC自身对照法（不加校正因子）测定药物的有关物质时，药典上往往会规定先用对照品溶液调节检测灵敏度，使主成的色谱峰的峰高为记录仪满量程的10%－25%左右，然后再分别进入供试品与对照品溶液，请问下先用对照品调节使主成的色谱峰的峰高为记录仪满量程的10%－25%左右的目的是什么？？
（2）各位能不能给我简单解释下自身对照法计算有关物质的量的原理是什么？？一直有点凝问这算真能反映出有关物质的量，好像没什么说服力似的，他的依据是什么呢？
（3）有关物质和含量测定均采用HPLC法，有关物质采用自身对照法，其供试液浓度与含量测定相同，请问可以吗？有关物质的供试液浓度一定是含量测定的5～10倍吗，是国家规定吗？有关物质图谱时间，是保留时间2倍～5倍，有国家规定吗？

谢谢各位的指教！

（1）10%~25%的目的。调节灵敏度使对照峰高为满量程的10%到30%，这个值不定根据具体产品而言。当然这样取量程最直接的目的应该是直观，能够充分的看清各有关物质在色谱图中响应大小。倘若你用有关物质的满量程看图，是很难看清楚有关物质出峰情况的。

（2）自身对照的原理。有关物质检查，包括对产品中残留合成原料、中间体、副产物及可能的降解产物的检查，是控制药品质量的重要指标，目的是检查药品中所含的上述杂质是否符合安全性的要求,同时也是药品稳定性评价中需重点考察的项目。有关物质检查常用的方法之一是HPLC主成分自身对照法（紫外检测器），即将HPLC色谱图中杂质峰面积与主成分自身对照液峰面积进行比较，以确定杂质限度是否合格。通常自身对照限度为有关物质的百分之一，有关物质不超过这个限值为合格。

（3）含量浓度与有关物质浓度。两者是否一致，这个不确定。有些产品要求是一致的，但大多都是有关物质浓度高些。有关物质的浓度确定是以有关物质检测方法来定的，也就是说有关物质的高浓度是为了保证其他杂质能够达到检测要求，故而有关物质的浓度较高。保留时间一般是2倍以上，能够反映出产品的真实质量为准。

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