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主题：【求助】如果才能做好土壤中PAHs的前处理?

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ddx
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发表于：2009/08/16 09:12:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近要做土壤中PAHs，在论坛中看了些相关的内容，但对前处理部分仍有疑惑，请各路大侠帮忙：我们拟采用经典索提做，如何才能减少萘的损失，最高能达到多少回收率？纯化是用氟罗里柱好还是用硅胶柱好？商品化的SPE硅胶柱使用效果如何？如何做溶剂洗脱曲线？谢谢!
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2009/8/16 15:10:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，新手版的帖子不会在最新1000帖显示的，看到的人很少，所以下次记得发到相关版面去。
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2009/8/18 14:41:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ddx 发表:
最近要做土壤中PAHs，在论坛中看了些相关的内容，但对前处理部分仍有疑惑，请各路大侠帮忙：我们拟采用经典索提做，如何才能减少萘的损失，最高能达到多少回收率？纯化是用氟罗里柱好还是用硅胶柱好？商品化的SPE硅胶柱使用效果如何？如何做溶剂洗脱曲线？谢谢!


其实现在用快速溶剂萃取土壤中的PAHs是个很好的选择，可大大降低萘的挥发性损失，16种关注的PAHs都有不错的回收率，现在相关应用性的文章都有了，你可以关注一下。另外，你用索氏提取也成，就是费点劲，回收率差点。后续净化的话，用氟罗里柱就行，后续检测用GCFID，整个过程也不是很复杂。
SPE柱洗脱曲线简单来讲可以用空白加标来做，以1～2ml为段，分段测量，合并测量，好确定洗脱体积，主要是保证回收率也不浪费溶剂就成。
我这里有一篇综述你可以参考一下，有什么问题可以再跟贴。

PAHs前处理
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PAHs前处理
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ddx
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2009/8/18 20:19:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！我们只有自动索提，没有ASE，所以很担心萘的挥发。PAHs在MS上灵敏度高还是FID上灵敏度高？今天做200ppb的标MS上SCAN没出峰，后打20ppm的标灵敏度也不太好，请教如何提高MS对PAHs的响应？
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2009/8/19 15:15:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ddx 发表:
谢谢！我们只有自动索提，没有ASE，所以很担心萘的挥发。PAHs在MS上灵敏度高还是FID上灵敏度高？今天做200ppb的标MS上SCAN没出峰，后打20ppm的标灵敏度也不太好，请教如何提高MS对PAHs的响应？

200ppb肯定出峰，你的MS灵敏度有问题了，你先查查方法条件（参考附件ISO方法），如果一切参数（EI参数很重要）正常，就要检查仪器本身的问题了，这个问题没法猜测具体原因。
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2009/8/19 15:17:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ddx 发表:
谢谢！我们只有自动索提，没有ASE，所以很担心萘的挥发。PAHs在MS上灵敏度高还是FID上灵敏度高？今天做200ppb的标MS上SCAN没出峰，后打20ppm的标灵敏度也不太好，请教如何提高MS对PAHs的响应？

忘了粘附件，抱歉。
土壤中的多环芳烃的检测方法GCMS
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2009/8/19 21:36:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
200ppb肯定出峰，你的MS灵敏度有问题了，你先查查方法条件（参考附件ISO方法），如果一切参数（EI参数很重要）正常，就要检查仪器本身的问题了，这个问题没法猜测具体原因。
DFTPP调谐都PASS了，杂峰大概147个，电压1576，感觉还算干净吧，新机来的时候1200，进样口衬管和分流平板今天都换过了，就差割柱头和洗离子源了。今天进1ppm的scan萘响应140000，但是进200ppb就啥都不出了。EI参数中要关注哪些呀？您用哪款机，标样最低能进到多少浓度出峰？
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2009/8/20 11:29:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要如你说的这种现象，你可以换根测试柱（15×0.53）测量一下,估计吸附的原因多。
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jerryqin
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2009/9/5 22:08:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
200ppb多环芳烃混标，后面的高沸点组分响应很低，可以做选择离子扫描。我们的仪器可以做到50ppb（sim)
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