主题：【求助】生物碱拖尾

原文由 feixue810316(feixue810316) 发表:
峰型还算可以.应该是流动相溶解的样品吧.如果不是的话,换成流动相溶解样品,前面的杂峰会小一点.由于你的波长较低.想完全去除干扰基本是不可能的.
积分的话.从图上可以看出,是前面倒峰积分的原因.可以设置成5min之前不积分.这样会有效改善后面主峰的积分情况.可以再调节下斜率什么的积分参数.或者可以使用手动积分(但不推荐)
如果有别的品牌柱子的话,还可以考虑换个柱子做下看看效果.

原文由 欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:
当PH大于或小于物质的PKa时，物质99%以上都以一种形式存在，PH并不是越小越好，最适合的最好，如果都是越小越好，那就不要生产耐碱性色谱柱了。三乙胺本身有抑制拖尾的作用，没有加可能会拖尾更严重。

原文由 feixue810316(feixue810316) 发表:
老师不敢当,叫版友就可以了.O(∩_∩)O~
按你的柱子和样品的情况,流动相再调整比例基本是不可能.
波长稍微改大一些.会好一些.但一般波长能变动的比较少.基线的问题应该就是在低波长下,基线不容易很平.
重复性不好,是不是和含量低也有些关系呢.感觉峰高也不是很高.可以把浓度加大些看看.
三乙胺多加点试试.如果峰型在该ph下不好.可以再用磷酸调回5.8左右的PH.三乙胺就是用来做扫尾剂的.
有的生物碱是比较难做的.如果手头有waters的symmetry或者Sunfire的柱子,可以换这两款柱子看一下.不同柱子的分离效果有时候是会有很大不同的.
或者有耐碱的柱子,可以调到碱性流动相看一下效果.
自己亲自做的实验,是最有发言权的.你可以把你想到的改善方法或者注意的一些东西,拿来和大家讨论,这样会更好.

原文由 zhongyao04(zhongyao04) 发表:

原文由 feixue810316(feixue810316) 发表:
老师不敢当,叫版友就可以了.O(∩_∩)O~
按你的柱子和样品的情况,流动相再调整比例基本是不可能.
波长稍微改大一些.会好一些.但一般波长能变动的比较少.基线的问题应该就是在低波长下,基线不容易很平.
重复性不好,是不是和含量低也有些关系呢.感觉峰高也不是很高.可以把浓度加大些看看.
三乙胺多加点试试.如果峰型在该ph下不好.可以再用磷酸调回5.8左右的PH.三乙胺就是用来做扫尾剂的.
有的生物碱是比较难做的.如果手头有waters的symmetry或者Sunfire的柱子,可以换这两款柱子看一下.不同柱子的分离效果有时候是会有很大不同的.
或者有耐碱的柱子,可以调到碱性流动相看一下效果.
自己亲自做的实验,是最有发言权的.你可以把你想到的改善方法或者注意的一些东西,拿来和大家讨论,这样会更好.

恩，正在调整中..
那麻烦再问个问题：当流动相ph值不同时，是不是对应紫外吸收也会不太一样？感觉调ph时峰面积时大时小，忽高忽低的。

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:

原文由 zhongyao04(zhongyao04) 发表:

原文由 feixue810316(feixue810316) 发表:
老师不敢当,叫版友就可以了.O(∩_∩)O~
按你的柱子和样品的情况,流动相再调整比例基本是不可能.
波长稍微改大一些.会好一些.但一般波长能变动的比较少.基线的问题应该就是在低波长下,基线不容易很平.
重复性不好,是不是和含量低也有些关系呢.感觉峰高也不是很高.可以把浓度加大些看看.
三乙胺多加点试试.如果峰型在该ph下不好.可以再用磷酸调回5.8左右的PH.三乙胺就是用来做扫尾剂的.
有的生物碱是比较难做的.如果手头有waters的symmetry或者Sunfire的柱子,可以换这两款柱子看一下.不同柱子的分离效果有时候是会有很大不同的.
或者有耐碱的柱子,可以调到碱性流动相看一下效果.
自己亲自做的实验,是最有发言权的.你可以把你想到的改善方法或者注意的一些东西,拿来和大家讨论,这样会更好.

恩，正在调整中..
那麻烦再问个问题：当流动相ph值不同时，是不是对应紫外吸收也会不太一样？感觉调ph时峰面积时大时小，忽高忽低的。

波长一定，吸收度的影响主要是浓度了。应该是不同PH下，成分存在形态变化对其有影响

原文由 zhongyao04(zhongyao04) 发表:

原文由 feixue810316(feixue810316) 发表:
老师不敢当,叫版友就可以了.O(∩_∩)O~
按你的柱子和样品的情况,流动相再调整比例基本是不可能.
波长稍微改大一些.会好一些.但一般波长能变动的比较少.基线的问题应该就是在低波长下,基线不容易很平.
重复性不好,是不是和含量低也有些关系呢.感觉峰高也不是很高.可以把浓度加大些看看.
三乙胺多加点试试.如果峰型在该ph下不好.可以再用磷酸调回5.8左右的PH.三乙胺就是用来做扫尾剂的.
有的生物碱是比较难做的.如果手头有waters的symmetry或者Sunfire的柱子,可以换这两款柱子看一下.不同柱子的分离效果有时候是会有很大不同的.
或者有耐碱的柱子,可以调到碱性流动相看一下效果.
自己亲自做的实验,是最有发言权的.你可以把你想到的改善方法或者注意的一些东西,拿来和大家讨论,这样会更好.

恩，正在调整中..
那麻烦再问个问题：当流动相ph值不同时，是不是对应紫外吸收也会不太一样？感觉调ph时峰面积时大时小，忽高忽低的。