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主题：【求助】为什么不成比例出峰

浏览0 回复9 电梯直达
jim8920
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发表于：2009/08/18 16:51:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的一个中成药复方样品用GCMS检测，进样量分别为0.1ul、0.5ul、1ul，但没有一个离子峰的响应强度成比例，都相差很大。请问这是怎么回事？



我们这是一个中成药复方，主要是测这个中药复方的体外释放度，老板要求用GCMS检测。而且不是测某一个成分的离子峰，而是要求所有的离子峰的响应值。通过响应值来测定药物的释放度。至于总离子峰的响应值是什么，怎么去弄，老板没有说，让我自己去想，这也是我的烦恼之一。
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2009/8/18 17:19:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量和柱效本不成比例
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symmacros
jimzhu
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2009/8/18 18:22:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jim8920 发表:
我的一个中成药复方样品用GCMS检测，进样量分别为0.1ul、0.5ul、1ul，但没有一个离子峰的响应强度成比例，都相差很大。请问这是怎么回事？


离子峰的响应强度是用什么单位，峰高还是峰面积或其它值？一般如果进样量准确，应当成正比关系。把具体数据的例子贴上来看看。您是测某一成分还是数个成分？是所有成分的离子响应强度都相差很多呢？
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雾非雾
mcds
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2009/8/19 9:06:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jim8920 发表:
我的一个中成药复方样品用GCMS检测，进样量分别为0.1ul、0.5ul、1ul，但没有一个离子峰的响应强度成比例，都相差很大。请问这是怎么回事？


首先要看目标物标准品是否成比例，如果标准品没问题，那就是中药提取物净化做的不好（基底干扰严重），或是标准品的定量粒子选的不好，要加强净化，尽可能扩大参照粒子的范围，尽可能选出稳定成比例响应的粒子来定量。
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Randy
bank7233
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2009/8/19 10:47:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量能这样算吗？只试过浓度成梯度的情况
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Last edit by bank7233
jim8920
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2009/8/19 22:12:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




这是三个不同进样量（进样量分别为0.1、0.5、1.0微升）的总离子色谱图。
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Last edit by jim8920
jim8920
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2009/8/19 22:27:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，谢谢你的关心，我已经修改了帖子，并上传了离子峰图片，请继续关注！
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symmacros
jimzhu
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2009/8/19 22:53:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图上看峰大小基本按进样量增加。但不知在不在检测线性范围。选几个成分的质量离子进行积分后，看看峰面积成正比的情况如何。0.1μl中有些峰已低于检测线性范围或低于最低检测线。

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Last edit by jimzhu
anni8101
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2009/8/24 16:10:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能与进样量成比例，我们就不用配制一系列浓度点作标准曲线了，
衡量的尺度是相同的色谱条件下，样品浓度与面积的关系。

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chuanghufeng
chuanghufeng
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2009/8/27 10:59:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


建议配成梯度的混标，相同体积进样。

我从没用过同浓度，改变进样体积来inject。
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