主题:【已应助】【求助】如何做FIA tuning?

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hyacinth_chen
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公司要求把一个项目的校准曲线最低点由5ppm做到0.5ppm,问题是0.5ppm的时候,仪器的S/N达不到3或以上啊。头疼~
  之后总公司就开出了三条处方,其中一条就是做FIA tuning,来校准/优化spray chamber。
  问题来了,我是个LCMS的菜鸟,根本不知道FIA tuning是什么。
  求救啊~~
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论坛版主招募|新窦
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楼主用的是AB的仪器?
做FIA tuning就是做自动优化各参数,具体的步骤可参考下面这个帖:
【原创】谁能告诉我如何使用AB3200或4000建立方法?
hyacinth_chen
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原文由 capinter 发表:
楼主用的是AB的仪器?
做FIA tuning就是做自动优化各参数,具体的步骤可参考下面这个帖:
【原创】谁能告诉我如何使用AB3200或4000建立方法?

  我用的是Agilent1200,MS是6100系列的哟~~
  有做过这个型号仪器的FIA tuning的朋友们吗?
论坛版主招募|新窦
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原文由 hyacinth_chen 发表:
  我用的是Agilent1200,MS是6100系列的哟~~
  有做过这个型号仪器的FIA tuning的朋友们吗?

应该是都差不多的,就是同时输入多个参数,然后观察哪个更优。

可看看Agilent的相关资料:
【资料】液质联用资料速查-Agilent篇
风之彩
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FIA tuning可能是流动注射分析调谐的意思,就是连接注射泵连续进样来优化各个质谱参数的意思。
优化质谱参数可以自动优化,用auto tune逐个ramp各个参数来优化,也可以手动修改一些参数比较信号大小来优化。
pj_1026
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原文由 hyacinth_chen 发表:
公司要求把一个项目的校准曲线最低点由5ppm做到0.5ppm,问题是0.5ppm的时候,仪器的S/N达不到3或以上啊。头疼~
  之后总公司就开出了三条处方,其中一条就是做FIA tuning,来校准/优化spray chamber。
  问题来了,我是个LCMS的菜鸟,根本不知道FIA tuning是什么。
  求救啊~~


我用AB的。FIA tuning用来优化离子源雾化参数的。液质方法需要优化的参数大致可分为compound-dependent参数(待测组分的电离电压、碰撞能量、lens电压等)和source-dependent参数(保证流动相雾化,和流动相流速、比例有关,与待测组分无关)两类。开发方法时首先用针泵进样优化质谱compound-dependent参数,然后用FIA优化source-dependent参数。具体做法是用个三通连接液相、针泵和离子源,打开方法加上液相,保存后在手动tuning里面打开,调整参数使响应值最高就是了。工程师不建议用autotuning,速度慢,而且优化的不好。
该帖子作者被版主 dickwang20085积分, 2经验,加分理由:分享经验
hyacinth_chen
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原文由 pj_1026 发表:
原文由 hyacinth_chen 发表:
公司要求把一个项目的校准曲线最低点由5ppm做到0.5ppm,问题是0.5ppm的时候,仪器的S/N达不到3或以上啊。头疼~
  之后总公司就开出了三条处方,其中一条就是做FIA tuning,来校准/优化spray chamber。
  问题来了,我是个LCMS的菜鸟,根本不知道FIA tuning是什么。
  求救啊~~


我用AB的。FIA tuning用来优化离子源雾化参数的。液质方法需要优化的参数大致可分为compound-dependent参数(待测组分的电离电压、碰撞能量、lens电压等)和source-dependent参数(保证流动相雾化,和流动相流速、比例有关,与待测组分无关)两类。开发方法时首先用针泵进样优化质谱compound-dependent参数,然后用FIA优化source-dependent参数。具体做法是用个三通连接液相、针泵和离子源,打开方法加上液相,保存后在手动tuning里面打开,调整参数使响应值最高就是了。工程师不建议用autotuning,速度慢,而且优化的不好。


其实我不是在做方法开发,做这个项目的方法已经用了一年多了,现在突然改变校准曲线的点,其中的0.5ppm做不了,达不到s/n 3
也就是有一系列的参数了
那现在我要改变参数的话,是不是根据原来的参数调高或调低来进行?
pj_1026
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就是对以前的参数进行优化,以提高仪器的灵敏度。所谓优化当然是寻找一个最佳的参数,FIA的优点就是能实时的反应灵敏度随离子源各个参数变化而变化的情况,调整参数使响应值达到最大就行了,之前的参数可作为参考。你们总公司另外两条建议是什么?
hyacinth_chen
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原文由 pj_1026 发表:
就是对以前的参数进行优化,以提高仪器的灵敏度。所谓优化当然是寻找一个最佳的参数,FIA的优点就是能实时的反应灵敏度随离子源各个参数变化而变化的情况,调整参数使响应值达到最大就行了,之前的参数可作为参考。你们总公司另外两条建议是什么?

其他建议就是洗洗离子源什么的(其实我每个星期都在洗-_-~!)
朋友,能详细点说嘛?Agilent的工程师其实跟我解析过,主要是优化喷雾室的参数。
其实我是不会建FIA的方法以及如何运行,可工程师在电话那头也没办法一步一步教我,这个最头疼~!
pj_1026
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我用的仪器是AB的,安捷伦具体怎么弄不清楚,你可以看一下他们的操作手册,肯定会有的
zhufangwei
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0.5ppm都达不到3倍信噪比吗,什么型号的仪器啊,是不是你条件没有设置对呢,流动相等的条件,液质主要是对低浓度分析的,像你做这么高都响应这么差有什么用啊。
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