原文由 roadch 发表:
从图片效果来看,楼主的操作水平是很高的。图片上的水平干扰纹明显是由振动引起的,电镜的安装环境不佳。
如果仅是观察高分子材料样品的孔洞轮廓和分布情况,楼主的这种参数条件可以勉强接受;然而要看真实样品表面形貌结构,恐怕需要更改电镜参数,首先喷金达到2分钟,金颗粒厚度已经厚到影响样品形貌结构了,比如一些小孔被堵住或者树枝状结构变粗等,另外20千伏的加速电压对此类样品的损伤很厉害,例如孔洞周边的枝状结构断裂难以判断是材料本身结构还是由于电子束轰击导致的破坏。
因此,更适合的条件应该是在短喷金时间低加速电压条件(或者不喷金在低真空条件)下观察,当然这样的话钨灯丝扫描电镜就很难达到分辨率要求了,对电镜的安装环境,仪器状态和操作者水平要求都很高。
呵呵,谢谢夸奖。
这个样品在国外基本上使用场发射电镜观测,也喷金,我只不过在钨灯丝上做个试验。大家都知道钨灯丝和场发射的差距了,我比较过两者图像,基本结构尺度相差不大,唯独钨灯丝的信噪比要大的多!
国产的离子溅射仪不比进口的,稍微时间长些,可以镀膜更均匀,不过从图像效果上看,90秒似乎也没问题,有机会可以试验。另外我一直认为,溅射金膜,纵向尺寸有影响,水平方向影响甚微。
“孔洞周边的枝状结构断裂难以判断”这个我怀疑主要是在喷金时,由于材料受热内应力变化拉断的,而不是电子枪打断的。因为我看的进口场发射电镜5kv加速电压照片中也有断裂情况。
我现在设想,对于高分子薄膜,在喷金前样品只粘住一边,可以避免受热内应力变化,破坏微结构。