主题:【讨论】溶液转移需要过滤,是先定容还是先过滤再定容?

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litsas
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作仪器分析时,样品处理时有沉淀出现,需要用滤纸过滤后才能进样,因为是定量分析,涉及到定容问题,请问是先定容再过滤进样,还是先过滤再定容进样。
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原文由 litsas 发表:
作仪器分析时,样品处理时有沉淀出现,需要用滤纸过滤后才能进样,因为是定量分析,涉及到定容问题,请问是先定容再过滤进样,还是先过滤再定容进样。

   如果沉淀体积量相对于要定容的容量瓶体积而言,按分析准确度要求,小到可以忽略的程度,则先定容后过滤(过滤必须干过滤,弃初液)。这样处理手续简单。
   如果沉淀量较大,过滤和洗涤不是很困难,则先过滤,洗涤沉淀,合并液,再定容。后一方法不引入沉淀体积的误差,但操作步骤较多。
   视情况而定了。
wangke_wj
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沉淀中首先应该没有有效成份。在一般情况下,应先过滤,后定容。但是,如果过滤困难的话,就应先定容后过滤,以利于操作和节省时间。
longly
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雾非雾
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原文由 wangke_wj 发表:
沉淀中首先应该没有有效成份。在一般情况下,应先过滤,后定容。但是,如果过滤困难的话,就应先定容后过滤,以利于操作和节省时间。


沉淀里不应该有有效成份。先过滤,后定容比较合适。
chemistryren
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老化验工
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如果沉淀中含有待测成分,你用的又是溶液的话,无论是先滤后定容还是先定容后过滤的讨论都没有意义了。你必须先检查条件,待测成分为什么会部分进入沉淀,原则上应重新溶解后再调整正确条件。一般成熟的分析方法中不会让同一个待测成分分配在固相和液相的(有时杂质沉淀会微有吸附,但可忽略)。以上大家讨论的谁先谁后的问题应该都是指只有杂质沉淀而没有待测成分沉淀的情况。
   具体到你的实际情况,如果以往的实验都没有沉淀,现在有沉淀了,这是一种异常现象,重要的是先分析原因,会不会影响结果。
litsas
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原文由 zlhuang0132 发表:
如果沉淀中含有待测成分,你用的又是溶液的话,无论是先滤后定容还是先定容后过滤的讨论都没有意义了。你必须先检查条件,待测成分为什么会部分进入沉淀,原则上应重新溶解后再调整正确条件。一般成熟的分析方法中不会让同一个待测成分分配在固相和液相的(有时杂质沉淀会微有吸附,但可忽略)。以上大家讨论的谁先谁后的问题应该都是指只有杂质沉淀而没有待测成分沉淀的情况。
   具体到你的实际情况,如果以往的实验都没有沉淀,现在有沉淀了,这是一种异常现象,重要的是先分析原因,会不会影响结果。


沉淀是一直有的,理论上,沉淀中不会含有待测成分
老化验工
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作为一般规律,有沉淀产生,通常是先过滤再定容,这在金属及矿物分析方法中一般都是这样的顺序(不过锌矿中EDTA测锌则是先定容后过滤,通常用方法)。而药片分析中又多见先定容后过滤的要求(药片崩解后产生疏松的淀粉填充物等不溶物)。如果你的操作规程中已经提到有沉淀,先过滤后定容,那你肯定要按规程做了,如果规程中没有提到有沉淀,而你做的时候又都规律性地出现沉淀,你可能也需要查一查问题,有时待测成分不沉淀,但试剂沉淀也影响分析结果的。
   就个人观点而言,如果不影响分析结果(做对照便知),沉淀量又很小,定容时占有的体积很小可略,当然,先定容后过滤肯定是省时省力的事,也是可行的。
li_min19831982
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原文由 zlhuang0132 发表:
作为一般规律,有沉淀产生,通常是先过滤再定容,这在金属及矿物分析方法中一般都是这样的顺序(不过锌矿中EDTA测锌则是先定容后过滤,通常用方法)。而药片分析中又多见先定容后过滤的要求(药片崩解后产生疏松的淀粉填充物等不溶物)。如果你的操作规程中已经提到有沉淀,先过滤后定容,那你肯定要按规程做了,如果规程中没有提到有沉淀,而你做的时候又都规律性地出现沉淀,你可能也需要查一查问题,有时待测成分不沉淀,但试剂沉淀也影响分析结果的。
   就个人观点而言,如果不影响分析结果(做对照便知),沉淀量又很小,定容时占有的体积很小可略,当然,先定容后过滤肯定是省时省力的事,也是可行的。

同意
li_min19831982
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原文由 zlhuang0132 发表:
作为一般规律,有沉淀产生,通常是先过滤再定容,这在金属及矿物分析方法中一般都是这样的顺序(不过锌矿中EDTA测锌则是先定容后过滤,通常用方法)。而药片分析中又多见先定容后过滤的要求(药片崩解后产生疏松的淀粉填充物等不溶物)。如果你的操作规程中已经提到有沉淀,先过滤后定容,那你肯定要按规程做了,如果规程中没有提到有沉淀,而你做的时候又都规律性地出现沉淀,你可能也需要查一查问题,有时待测成分不沉淀,但试剂沉淀也影响分析结果的。
   就个人观点而言,如果不影响分析结果(做对照便知),沉淀量又很小,定容时占有的体积很小可略,当然,先定容后过滤肯定是省时省力的事,也是可行的。

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