主题:【原创】【第二届网络原创大赛】标准曲线法vs标准加入法--从实战中了解物理干扰

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ldgfive
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原文由 iwonder 发表:
谢谢楼主了,我们的样品是生活饮用水,线性,回收率都好,就是样品是负数,应该是物理干扰了

你这种情况不应该是物理干扰。
ldgfive
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原文由 hhq123 发表:
看了楼主的文章,学习了,不过存在二问题:
1\楼主的有效数意识不行,原吸能做出5位数的结果吗???
2\物理干扰大都是负干扰,但还是存在正干扰的,如基体是有机溶液或者说基体粘度如小于标液,一般就是正干扰的

1、对于原子吸收测试,一般情况下,三位有效就足够了
2、你说的下干扰是属于增感效应。一般情况有机物是要被消解为无机成分的(除非是刻意加进去增感的)
djp1980
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原文由 hhq123 发表:
2\物理干扰大都是负干扰,但还是存在正干扰的,如基体是有机溶液或者说基体粘度如小于标液,一般就是正干扰的

同意这个观点。
另外,楼主的这个命题我始终不能接受:
为什么说你的样品是引起“物理干扰”,我看是基体干扰,而且是在气相中。试问你的铜0.5g最后定容于50ml,这和一般矿物分析比例差不多。溶液的比重粘度等不会有多大变化,不可能引起迁移干扰。你测过比重粘度吗?测过提升量吗?
对于物理干扰,我这里引用一下威尔茨《原子吸收光谱法》第二版中文译本183页一段话:
物理干扰是由于样品和参比物不同的物理性质如粘度的变化,表面张力或溶液密度所引起的。这些性质主要影响样品的雾化和气溶胶到达火焰的传送,因此现在主张称它为传输干扰。这个名称包括影响样品到原子化器传送效率的所有过程。这种干扰可能是正干扰也可能是负干扰,也就是可使信号增强或降低。
该帖子作者被版主 chemistryren2积分, 2经验,加分理由:参与讨论
ldgfive
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原文由 djp1980 发表:
原文由 hhq123 发表:
2\物理干扰大都是负干扰,但还是存在正干扰的,如基体是有机溶液或者说基体粘度如小于标液,一般就是正干扰的

同意这个观点。
另外,楼主的这个命题我始终不能接受:
为什么说你的样品是引起“物理干扰”,我看是基体干扰,而且是在气相中。试问你的铜0.5g最后定容于50ml,这和一般矿物分析比例差不多。溶液的比重粘度等不会有多大变化,不可能引起迁移干扰。你测过比重粘度吗?测过提升量吗?
对于物理干扰,我这里引用一下威尔茨《原子吸收光谱法》第二版中文译本183页一段话:
物理干扰是由于样品和参比物不同的物理性质如粘度的变化,表面张力或溶液密度所引起的。这些性质主要影响样品的雾化和气溶胶到达火焰的传送,因此现在主张称它为传输干扰。这个名称包括影响样品到原子化器传送效率的所有过程。这种干扰可能是正干扰也可能是负干扰,也就是可使信号增强或降低。

当试样中存在大量的基体元素时,它们在火焰中蒸发解离时,不仅要消耗大量的热量,而且在蒸发过程中,有可能包裹待测元素,延缓待测元素的蒸发、影响原子化效率。
上述情况,也属于物理干扰。
而且是比较常见的情况。
djp1980
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原文由 ldgfive 发表:
当试样中存在大量的基体元素时,它们在火焰中蒸发解离时,不仅要消耗大量的热量,而且在蒸发过程中,有可能包裹待测元素,延缓待测元素的蒸发、影响原子化效率。
上述情况,也属于物理干扰。
而且是比较常见的情况。

我还是这句老话:你没法证明这是“物理干扰”。
另外,你所说的:火焰中蒸发解离消耗热量使待测元素原子解离不充分本身就是化学干扰,可以这么判断:气相中只能是化学干扰。
上面一帖中引用的话是对“物理干扰”的一种界定。我觉得还比较科学。
下面再引用同书中一段话:
严格的讲,由于任何一种化合物的形成妨碍某种元素的定量原子化的现象都属于化学干扰。因此化学干扰可以理解为当样品与参比物质在相同条件(原子化器,溶剂等)进行比较时,由于化合作用,改变了单位体积或单位时间内形成的自由原子数目。
这种干扰可能是正的或是负的,也就是说与参比物质相比较,样品能产生较多的或较少的原子。原则上说,化学干扰的发生可能有两个原因:或是由于样品转化成原子化不定量(如生成难熔或难挥发的盐,或分子不解离);或者是由于自由原子自发地与环境中的其他原子或基团形成新的基团
,不能充分地进行吸收测定。(同上书180页)

之所以这么说,是因为,你指出的包裹等现象(即便是有)也不是基体的物理性质造成的。
雁南飞
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楼主能提供标准加入法的计算公式和模板(Excel表式)?


谁能

提供
标准

加入法



计算公式



模板
(Excel表式)?





谁能提供标准加入法的计算公式和模板(Excel表式)?
名字长了容易引起注意
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原文由 chemistryren 发表:
楼主用的是什么仪器好象没交代.另外,物理干扰应该也存在于标准曲线法中吧.
AAWIN是普系的
另外楼主你的吸光度怎么这么低,1.5mg/L才0.3,你是怎么设置的?另外你作的样品浓度很高吗?怎么需要配制1.5mg/L的标液?
ldgfive
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原文由 gzlk650 发表:
原文由 chemistryren 发表:
楼主用的是什么仪器好象没交代.另外,物理干扰应该也存在于标准曲线法中吧.
AAWIN是普系的
另外楼主你的吸光度怎么这么低,1.5mg/L才0.3,你是怎么设置的?另外你作的样品浓度很高吗?怎么需要配制1.5mg/L的标液?

我的样品是经过5倍稀释后,测试的
chenshaoj
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感谢楼主提供实际测试过程及分析,楼主使用的是普析通用的仪器,对我很有启发。
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