参考资料:
(最下面的附件中有图例。)
采用LTM加速多维
气相色谱的分析周期
作者 Dave Johnson
安捷伦
气相色谱产品经理
获得更快的GC和GC/MS分析已经是安捷伦举办的许多讲座和发表的出版物的主题。 [1, 2, 3] 有效地实现快速分析的技术可能有快速升温和冷却。然而,传统
气相色谱仪的柱箱升温速率和冷却速率仍然使您难以达到加快分析周期的目的。
由于RVM 科技公司2008年6月的技术,安捷伦现在能够提供专利技术用于熔融石英毛细管色谱柱的直接、快速加热和冷却。 这一低热容技术(LTM) 加速了GC和GC/MS的分析周期,而且 – 当与安捷伦的 微板流路控制技术 相结合 – 还可减少色谱柱的维护,扩展了潜在的分析应用范围,并且提供多维GC的重要的新功能。
图1. LTM技术的关键。 LTM将加热和温度传感元件直接绕在标准熔融石英毛细管柱上(可长达30米),用于快速加热和冷却。
LTM技术的优点
LTM技术结合了标准的熔融石英毛细管GC色谱柱与独立的加热、温度传感和绝热元件,形成一个模块式
气相色谱系统。 因为这一系统是置于GC柱温箱之内,所以,高热容的GC柱箱壁和门不需要进行温度循环。 这意味着LTM系统加热和冷却相对低热容的色谱柱要比传统的空气浴GC柱温箱快,而且消耗更少的功率。 (见 图1.)
直接加热毛细管色谱柱可以采用非常快的升温速率,可以达到1800°C/min。实际上,色谱分析速度取决于柱热容、配置和死时间,虽然一般来说还比较低 – 但仍比传统空气浴柱温箱快得多。 [4] LTM系统的冷却速度同样快,对于某些配置可以少于一分钟,从而进一步减少了分析循环时间。 (见 图2.)这样的加热和冷却时间对分析结果没有不利影响,原因是该系统提供精确的、一致的加热,所得保留时间的重现性可与传统GC相比。
图2. 标准尺寸(5英寸)、常见长度的LTM色谱柱模块的典型冷却时间比传统GC柱温箱明显地快。
图3. 使用LTM系统快得升温速率()和较短的色谱柱,TPH分析的烷烃标样运行时间缩短到3分钟之内,分析速度加快了10倍。 [5] 图4. 采用150°C/min的升温速率在3分钟之内完成了裂解汽油的快速模拟蒸馏,10次运行的重叠显示了出色的重复性。 [6]
图5. 在这一LTM/GC/MS分析多环芳烃(PAH)的例子中,上面的色谱图显示仅仅一次运行,土壤萃取物就污染了色谱柱。 下面的色谱图显示反吹如何使色谱柱不被污染。 [7]
图6. 上方的色谱图显示来自天然薰衣草油的分析结果,有一个芳樟醇的峰 – 说明是天然来源。 下方的色谱图显示相同量的对映体(外消旋混合物)– 说明是合成来源。 [10]
LTM的快速循环时间对许多应用都非常利
LTM的快速加热对于更快的循环时间能够降低每次分析成本的实验室来说是理想的方法。 LTM系统远比传统GC快得升温速率可以显著缩短分析时间。 (图3),同时提供与传统方法可比的分离度和定量结果。
在 图4 中您可以看到采用LTM进行裂解汽油的模拟蒸馏分析可比传统的STM D2887分析规程快6倍。 较快的分析周期让您得到了加快工艺操作的关键信息,从能够更及时地做出工艺决定。
反吹可延长色谱柱寿命
当分析食品和土壤萃取物时,很容易采用保护柱保护LTM色谱柱模块,还可使用吹扫微板流路装置的反吹功能将高沸点样品组分反吹出色谱柱(图5)。虽然这些脏的样品可以污染色谱柱并引起影响后续分析运行的基线升高,但是,反吹可以避免色谱柱被污染,这也减少了潜在的交叉污染,延长了色谱柱使用寿命。 此外,消除了烘烤色谱柱的时间也减少了运行时间。一般需要通过烘烤色谱柱除去最后一个感兴趣的峰之后流出的污染物。
使用LTM技术实现二维分析
将微板流路控制技术与LTM技术联用,可以使您解决更难分析的问题,如在化工、香料分析和药物分析中要测定复杂基质中的痕量化合物。 LTM系统可以对多个LTM色谱柱模块进行温度编程,不同的色谱柱模块以不同的升温速率操作,提供了多维色谱分析的功能。 [8, 9]
图6 所示为香精样品中芳樟醇的手性分离。 复杂样品中目标物的分析一般需要宽的程序升温范围,以便分离目标化合物和强保留组分。 但是,大部分色谱柱的选择性低、流失大,在高温下会缩短寿命。 一根传统的色谱柱(在柱温箱中或者安捷伦的J&W LTM色谱柱模块) 提供化合物的第一步分离。 然后将感兴趣的化合物与样品背景分开,通过中心切割将目标组分转移到一根在较低温度下工作的手性色谱柱上,该柱在安捷伦的J&W LTM 柱模块之中。 这就实现了优化的手性分离,同时缩短了分析周期,延长了手性色谱柱的寿命。
了解LTM技术的更多优点
此处显示的应用说明LTM 技术 如何通过直接、快速加热和冷却来显著缩短GC和GC/MS的分析循环时间。 与安捷伦的微板流路控制技术, 相结合,人们可以减少色谱柱的维护,从而使LTM技术用于更广泛的分析应用中,而且提供多维GC分析的重要新功能。
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