主题:【讨论】高纯氩气(99.999%)中微量CO的测定(转化炉法)

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chengjingbao
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原文由 mudpiou 发表:
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原文由 hzhhqt 发表:
我的CO一般使用FID加甲烷转化炉,用TDX01色谱柱分离,栽气用Ar加纯化


您试过用这条件测高纯氮吗?是否可以?
我用PQ柱,氮载,测氮可以,测氩不行;
氩载,测氩可以,测氮不行;

P-Q柱应该检测不出高纯氩气或N2用的微量CO吧,用分子筛柱子尝试。
FID加甲烷转化炉的配置测微量CO的话,氮载或氩载有影响吗?


回楼上。可以测。我现在用的就是,以前只氮中CO,现在要求提高,要测氩,我改了一些条件,可以满足要求,现在我想从看看大家是如何测量的,以广风识。
chengjingbao
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忘记说仪器了,仪器岛津GC2014C,色谱条件:检测器150度,色谱柱1米温度90度,转化炉温度370度


我的仪器是GC14B,1.8米,转化温度346,按说你的转化温度应该是上限啦。再超10%就会有问题。

转化温度350~380应该都没有什么问题,只要转化率高就OK。。


转化温度我是一直控制在340…380之间,看过其转化要求,原理上也是这个温度。
chengjingbao
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原文由 lianlxh 发表:
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我还用过氧化锆色谱仪,用分子筛柱分离,仪器GC2000,分析条件检测器温度650度,色谱柱2米室温,高纯氩作载气


检测器温度650度,这一次看到这么高的使用温度。


氧化锆就是在高温下也有这检测效果,过去都是720…900的,现在一般都采用低温的,即575…650,延长了检测器寿命,也不降低检测效果。
飞花刀语
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我的CO一般使用FID加甲烷转化炉,用TDX01色谱柱分离,栽气用Ar加纯化


您试过用这条件测高纯氮吗?是否可以?
我用PQ柱,氮载,测氮可以,测氩不行;
氩载,测氩可以,测氮不行;

P-Q柱应该检测不出高纯氩气或N2用的微量CO吧,用分子筛柱子尝试。
FID加甲烷转化炉的配置测微量CO的话,氮载或氩载有影响吗?


回楼上。可以测。我现在用的就是,以前只氮中CO,现在要求提高,要测氩,我改了一些条件,可以满足要求,现在我想从看看大家是如何测量的,以广风识。

哦,了解,这样的话,检测确实可以的,不过我还是倾向于分子筛柱比较好一点
独钓寒江雪
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我的CO一般使用FID加甲烷转化炉,用TDX01色谱柱分离,栽气用Ar加纯化


您试过用这条件测高纯氮吗?是否可以?
我用PQ柱,氮载,测氮可以,测氩不行;
氩载,测氩可以,测氮不行;


我一般是氩作载气测氩,
氮作载气测氮气,
避免载体不同引起的信号波动,虽然氩气、氮气在FID上没有相应,但是也会有个信号
独钓寒江雪
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忘记说仪器了,仪器岛津GC2014C,色谱条件:检测器150度,色谱柱1米温度90度,转化炉温度370度


我的仪器是GC14B,1.8米,转化温度346,按说你的转化温度应该是上限啦。再超10%就会有问题。


岛津的资料上最高温度是400度,一般国产的在350~380度之间。
该帖子作者被版主 chengjingbao3积分, 2经验,加分理由:谢谢解释!
独钓寒江雪
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我还用过氧化锆色谱仪,用分子筛柱分离,仪器GC2000,分析条件检测器温度650度,色谱柱2米室温,高纯氩作载气


检测器温度650度,这一次看到这么高的使用温度。


这个是氧化锆色谱,必须在高温下。如果700度灵敏度会更高,但是可能会导致焊接的地方脱落
chengjingbao
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我的CO一般使用FID加甲烷转化炉,用TDX01色谱柱分离,栽气用Ar加纯化


您试过用这条件测高纯氮吗?是否可以?
我用PQ柱,氮载,测氮可以,测氩不行;
氩载,测氩可以,测氮不行;

P-Q柱应该检测不出高纯氩气或N2用的微量CO吧,用分子筛柱子尝试。
FID加甲烷转化炉的配置测微量CO的话,氮载或氩载有影响吗?


回楼上。可以测。我现在用的就是,以前只氮中CO,现在要求提高,要测氩,我改了一些条件,可以满足要求,现在我想从看看大家是如何测量的,以广风识。

哦,了解,这样的话,检测确实可以的,不过我还是倾向于分子筛柱比较好一点


有机会我配几根试试。用5A可以吗?碳分子筛咱还得买些填料。
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chengjingbao
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我的CO一般使用FID加甲烷转化炉,用TDX01色谱柱分离,栽气用Ar加纯化


您试过用这条件测高纯氮吗?是否可以?
我用PQ柱,氮载,测氮可以,测氩不行;
氩载,测氩可以,测氮不行;


我一般是氩作载气测氩,
氮作载气测氮气,
避免载体不同引起的信号波动,虽然氩气、氮气在FID上没有相应,但是也会有个信号


我试过啦,不是有信号,而是像氮载测氩时一样,在CO处有较大的干扰!
chengjingbao
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我还用过氧化锆色谱仪,用分子筛柱分离,仪器GC2000,分析条件检测器温度650度,色谱柱2米室温,高纯氩作载气


检测器温度650度,这一次看到这么高的使用温度。


这个是氧化锆色谱,必须在高温下。如果700度灵敏度会更高,但是可能会导致焊接的地方脱落


据说,有一种金电极,粘附性较好,检测灵敏度较高,脱落现象会少些,只是听说,厂家宣传如此。
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