实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042221今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】铅的背景对结果的影响

浏览0 回复15 电梯直达
297071764
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/08/23 20:13:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做酱油里的铅,背景值很高..这样结果会偏大还是会偏小?(石墨炉氘灯扣背景混合酸消解法)
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/23 21:54:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 297071764 发表:
最近做酱油里的铅,背景值很高..这样结果会偏大还是会偏小?(石墨炉氘灯扣背景混合酸消解法)

背景高是因为氯化钠含量过高，
会影响到测试结果的准确性
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
blue_guy123
blue_guy123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 2:15:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 297071764 发表:
最近做酱油里的铅,背景值很高..这样结果会偏大还是会偏小?(石墨炉氘灯扣背景混合酸消解法)


朋友，这种现象是很正常的，正如ldgfive老师说的一样，因为NaCl的含量太高了，而且NaCl的干扰带刚好覆盖了Pb283.3nm的分析线。在这样的情况，如果NaCl的背景过高，则无论是氘灯、塞曼背景扣除技术都难以解决。那么解决的办法我建议如下：
1、尽量在前处理的时候去除NaCl；
2、使用较好的基体改进剂，如：NH4NO3等。原因如下：
NaCl沸点很高，在灰化阶段如果让NaCL挥发掉，那么绝对导致Pb的损失。因此加入NH4NO3后，可以与NaCl生成NaNO3和NH4Cl,这两种化合物的沸点比较低，因此也可以采用较低的灰化温度而不导致Pb的损失。
注:NH4NO3不是每个实验室可以买到，因为这是炸药的成分，所以可以用(NH4)2HPO4替代，另外，需找到比较合理的基体改进剂配比和用量。

以上建议仅供参考。
该帖子作者被版主 raoqun20加 3积分， 2经验，加分理由：感谢建议
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tingxi
tingxi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 8:13:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你还可以考虑稀释样品，氘灯扣背景能力好像不是很强。过高的背景会使你的测量值小许多，这种显现波长越短越明显。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by tingxi
djp1980
djp1980
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 12:31:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 297071764 发表:
最近做酱油里的铅,背景值很高..这样结果会偏大还是会偏小?(石墨炉氘灯扣背景混合酸消解法)

石墨炉做酱油里的铅是很老的话题。
1.氘灯扣背景很难
2.可以照2楼所说的试验一下
3.背景校正只能解决NaCl的分子吸收，其实大量NaCl蒸汽会对Pb产生气相干扰，有时会发现双峰，峰谷正是NaCl背景最大的地方（你是D2灯背景校正不会出现塞曼曲线反转）。
4.一般而言气相干扰都是使结果偏低（抑制原子吸收信号）。但是如果背景很高，你的背景校正装置无法正确扣除那就要综合考虑。所以先用化学改进剂和加热参数优化降低背景吸光度是上上策！
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
luckay
luckay
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 16:02:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果偏低，回收率60%左右
（2006年我做过，不过时间太久了，现在不做了）
建议关于改进剂的问题，问厂家的工程师
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
汪阳
wym20035922
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 19:35:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位就专门做酱油的检测，由于含盐量很高，测的数值很不准，常用的解决办法就是用基体改进剂，我用过磷酸二氢铵效果很一般，硝酸铵没有用过，最近用钯盐尝试，我买的是硝酸钯还是氯化钯就忘了，因为价格比较高所有日常检测我们都用原子荧光来，原子荧光能解决盐的干扰，我认识的一个朋友用萃取反萃取来去盐，效果相当不错不足的地方时中间过程太多回收率比较难提高，前段时间用一家公司的固相萃取柱效果也很好，就是贵了15元每根，对于日常工作都不太合适。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
297071764
297071764
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 20:30:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 blue_guy123 发表:
原文由 297071764 发表:
最近做酱油里的铅,背景值很高..这样结果会偏大还是会偏小?(石墨炉氘灯扣背景混合酸消解法)


朋友，这种现象是很正常的，正如ldgfive老师说的一样，因为NaCl的含量太高了，而且NaCl的干扰带刚好覆盖了Pb283.3nm的分析线。在这样的情况，如果NaCl的背景过高，则无论是氘灯、塞曼背景扣除技术都难以解决。那么解决的办法我建议如下：
1、尽量在前处理的时候去除NaCl；
2、使用较好的基体改进剂，如：NH4NO3等。原因如下：
NaCl沸点很高，在灰化阶段如果让NaCL挥发掉，那么绝对导致Pb的损失。因此加入NH4NO3后，可以与NaCl生成NaNO3和NH4Cl,这两种化合物的沸点比较低，因此也可以采用较低的灰化温度而不导致Pb的损失。
注:NH4NO3不是每个实验室可以买到，因为这是炸药的成分，所以可以用(NH4)2HPO4替代，另外，需找到比较合理的基体改进剂配比和用量。

以上建议仅供参考。

感谢您提供的建议~我会去购买试剂回来再做做看的.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
297071764
297071764
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 20:36:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还想问个问题:我吸取2ml酱油其中加入1ug/ml的铅标样1ml,用湿法消解然后定容到50ml.测得结果是:未加标样的将有是30ng,加入标样的酱油是42ng.这样算得的回收率是多少?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chemistryren
chemistryren
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 21:14:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 297071764 发表:
还想问个问题:我吸取2ml酱油其中加入1ug/ml的铅标样1ml,用湿法消解然后定容到50ml.测得结果是:未加标样的将有是30ng,加入标样的酱油是42ng.这样算得的回收率是多少?

如果你的表达无误，那你的回收率很低。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
297071764
297071764
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/24 21:39:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
原文由 297071764 发表:
还想问个问题:我吸取2ml酱油其中加入1ug/ml的铅标样1ml,用湿法消解然后定容到50ml.测得结果是:未加标样的将有是30ng,加入标样的酱油是42ng.这样算得的回收率是多少?

如果你的表达无误，那你的回收率很低。

50%左右算得对吗?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】铅的背景对结果的影响
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁