主题:【求助】多环芳烃 拖尾现象

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___陌班車
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原文由 yangliuxs 发表:

前段时间我用气质做塑料中的多环芳烃,用的柱子是hp-5ms,刚开始做的头几天峰形很好的,后来就逐渐开始拖尾,越来越拖得厉害,大约1000针样品后就彻底不行了, 但我再把它拿来做农残又仍然跟新柱子一样。衬管,柱子都是天天换割的。

只要再做多环芳烃就不行,不知道原因,修改的各种条件还是不行

后来我就买了个新ht-8的柱子,装上后做多环芳烃,立马就好了,但也是没过多久就两个月,就也拖尾得一塌糊涂。

再后来我又买了个hp-5msui的,现在正在用,也是有和上两个柱子一样的现象,才10天不到,现在已经开始拖尾了

不知道是否有人碰到和我一样的现象。可否有解决问题的方法?


1.首先做PAHs选用HP-5MS的柱子绝对没错(30m*0.25mm*0.25um)。
2.你衬管,柱子都是天天换割的,这肯定不是正确操作手法,仪器天天都关机
  开机对仪器来说会有很大的损害。
3.即使你样品再多,一根柱子也应该可以用个半年吧,所以象你这样的情况真的
  很少见。先用全扫描看看是否会有柱流失,如有则说明仪器参数设置有问题。
  第二,将拖尾的柱子深度老化,再分析看看峰形是否有改善。第三,如果都不
  行,那很有可能是仪器的检测器有问题,是不是检测器老化了,需要更换。
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原文由 lixiaolanbaobao 发表:
原文由 yaoguoting 发表:
我们也是用DB-5MS的柱子做多环芳烃做了1年多了,峰形还是很好。

  你的意思是说一年多都没有换过柱子?15米的吗?

我们做PAHS就用DB-5MS是30*0.25*0.25的,用了一年多都很好啊
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原文由 lixiaolanbaobao 发表:
我听说做PAH最好用MS的柱子,可是我们还要用同一根柱子测试16P,PBB,PBDE,所以不能用MS的柱子,可能真的是柱子的问题,只是不知道怎么去解决。。。

做PBDE是用15M的金属柱好点,我们这也做PBDE的,不过30M的DB-5MS也能做PBDE的,就是效果没15M的好
yangliuxs
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原文由 zhouyonghua 发表:
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前段时间我用气质做塑料中的多环芳烃,用的柱子是hp-5ms,刚开始做的头几天峰形很好的,后来就逐渐开始拖尾,越来越拖得厉害,大约1000针样品后就彻底不行了, 但我再把它拿来做农残又仍然跟新柱子一样。衬管,柱子都是天天换割的。

只要再做多环芳烃就不行,不知道原因,修改的各种条件还是不行

后来我就买了个新ht-8的柱子,装上后做多环芳烃,立马就好了,但也是没过多久就两个月,就也拖尾得一塌糊涂。

再后来我又买了个hp-5msui的,现在正在用,也是有和上两个柱子一样的现象,才10天不到,现在已经开始拖尾了

不知道是否有人碰到和我一样的现象。可否有解决问题的方法?


1.首先做PAHs选用HP-5MS的柱子绝对没错(30m*0.25mm*0.25um)。
2.你衬管,柱子都是天天换割的,这肯定不是正确操作手法,仪器天天都关机
  开机对仪器来说会有很大的损害。
3.即使你样品再多,一根柱子也应该可以用个半年吧,所以象你这样的情况真的
  很少见。先用全扫描看看是否会有柱流失,如有则说明仪器参数设置有问题。
  第二,将拖尾的柱子深度老化,再分析看看峰形是否有改善。第三,如果都不
  行,那很有可能是仪器的检测器有问题,是不是检测器老化了,需要更换。




老兄,深度老化,到底要多高的温度,我老化柱子温度是320度,另外,我割换衬管都是不关机的,只是降温而已。
yangliuxs
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我们也是用DB-5MS的柱子做多环芳烃做了1年多了,峰形还是很好。

  你的意思是说一年多都没有换过柱子?15米的吗?

我们做PAHS就用DB-5MS是30*0.25*0.25的,用了一年多都很好啊



想问下,你们做的样品量大吗,另外,每次割柱子,一般割多少cm。?我以前一般割5cm左右,后来我发现是我割的太少了点,最近多割些发现会好些。
yangliuxs
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我们也是用DB-5MS的柱子做多环芳烃做了1年多了,峰形还是很好。

  你的意思是说一年多都没有换过柱子?15米的吗?

我们做PAHS就用DB-5MS是30*0.25*0.25的,用了一年多都很好啊




能参考一下你的程序升温吗?
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我们也是用DB-5MS的柱子做多环芳烃做了1年多了,峰形还是很好。

  你的意思是说一年多都没有换过柱子?15米的吗?

我们做PAHS就用DB-5MS是30*0.25*0.25的,用了一年多都很好啊




能参考一下你的程序升温吗?

我们是第三方检测机构,一年也要做个100+吧。割要多割点我们一般15左右
程序升温 100度保持1分钟,以5度每分钟升到280保持2分钟,在以15度每分钟升到320保持5分钟。
感觉进出来的峰都还是能明显区分的,就几个同分异构体靠的近点。
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我们也是用DB-5MS的柱子做多环芳烃做了1年多了,峰形还是很好。

  你的意思是说一年多都没有换过柱子?15米的吗?

我们做PAHS就用DB-5MS是30*0.25*0.25的,用了一年多都很好啊




能参考一下你的程序升温吗?

我们是第三方检测机构,一年也要做个100+吧。割要多割点我们一般15左右
程序升温 100度保持1分钟,以5度每分钟升到280保持2分钟,在以15度每分钟升到320保持5分钟。
感觉进出来的峰都还是能明显区分的,就几个同分异构体靠的近点。
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我听说做PAH最好用MS的柱子,可是我们还要用同一根柱子测试16P,PBB,PBDE,所以不能用MS的柱子,可能真的是柱子的问题,只是不知道怎么去解决。。。

做PBDE是用15M的金属柱好点,我们这也做PBDE的,不过30M的DB-5MS也能做PBDE的,就是效果没15M的好

你好!!!请问你说的是你们自己做过吗?因为我是听仪器公司的工程师说的,说MS柱子是不可以做PBB,PBDE 的,期待回复。。。
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