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主题：【求助】同一物质不同时间测试的保留时间不一样？

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gongmingming
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发表于：2009/08/26 20:45:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如有一个物质，今天测试保留时间为2.19min，隔一天后再测试该物质的保留时间却为2.79min，期间任何参数条件都没有变化（只是为了测试另外的样品，中途换过色谱柱，后又换回来了），色谱柱还是原来的那根（TM-1701，0.53mm，中等极性），这是为什么呢？
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2009/8/26 20:49:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了柱子还说什么啊，真正的不改变条件就是哪都不能动，最好机器都别关！
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2009/8/26 20:58:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gongmingming 发表:
比如有一个物质，今天测试保留时间为2.19min，隔一天后再测试该物质的保留时间却为2.79min，期间任何参数条件都没有变化（只是为了测试另外的样品，中途换过色谱柱，后又换回来了），色谱柱还是原来的那根（TM-1701，0.53mm，中等极性），这是为什么呢？


这么大的参数变化，您居然说没变化。实在不该，不该在你对参数变动的认知严重不足。
言归正传：更换柱子后，通常柱压和柱载气及柱平衡都有较大波动，待仪器稳定后，需做重新标定，时间变化属于正常现象。随便测试下峰面积是否变化，一般都会有波动的。
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2009/8/26 21:01:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhb_225 发表:
换了柱子还说什么啊，真正的不改变条件就是哪都不能动，最好机器都别关！


说的是啊！所以对这类提问一定要做进一步确认才行，万一说差啦，害得别人走弯路、错路，就对不住人的。
还有，就是个人的认知是有区别的。好在楼主下面带了一句。一切才恍然。
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阿宝
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2009/8/26 21:32:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间柱子都换了还说参数没变？这个保留时间变化在柱子更换后是可以接受的，个人观点！
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2009/8/27 14:48:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 gongmingming 发表:
比如有一个物质，今天测试保留时间为2.19min，隔一天后再测试该物质的保留时间却为2.79min，期间任何参数条件都没有变化（只是为了测试另外的样品，中途换过色谱柱，后又换回来了），色谱柱还是原来的那根（TM-1701，0.53mm，中等极性），这是为什么呢？


这么大的参数变化，您居然说没变化。实在不该，不该在你对参数变动的认知严重不足。
言归正传：更换柱子后，通常柱压和柱载气及柱平衡都有较大波动，待仪器稳定后，需做重新标定，时间变化属于正常现象。随便测试下峰面积是否变化，一般都会有波动的。

各位，你们理解错了，我所说的参数指温度，柱流量，压力等数值的改变。
再说，我是换了柱子，但是后来又换回原来测试该样品的柱子了。
又说，即使是换柱子，其保留时间是不可能有这么大变化的（0.6min啊）
后来我仔细想了一下，原因已经找到，并不是换柱子的原因，而是色谱柱接检测器那头有脏东西，被堵住了，才导致柱流量降低，保留时间变大。后来截了一小节后，恢复正常。
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美食城
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2009/8/27 14:52:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gongmingming 发表:
比如有一个物质，今天测试保留时间为2.19min，隔一天后再测试该物质的保留时间却为2.79min，期间任何参数条件都没有变化（只是为了测试另外的样品，中途换过色谱柱，后又换回来了），色谱柱还是原来的那根（TM-1701，0.53mm，中等极性），这是为什么呢？

既然换了柱子就应该用标样再标定一下。甚至重做标线。
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